实验室检验试验规程(金相检验试验规程)

规程名称金相检验试验规程规程编号LGCL-337-20091/8修改履历表版本/修改码修改内容编制/修改审查批准实施日期A/0余德河徐锡坤王广连2011.08.01规程名称金相检验试验规程规程编号LGCL-337-20092/8岗位职责检查来样的表面质量、外形尺寸和试样标识正确制取夹杂物、脱碳层、碳化物不均匀度、平均晶粒度、显微组织、显微孔隙等检验试验的试样对照评级图，准确评定相关级别，及时报出检验的结果1适用范围本规程适用于夹杂物、脱碳层、平均晶粒度、显微组织等金相检验岗位。2术语及定义非金属夹杂物：在冶炼过程中，由于一系列物理化学反应而生成的非金属产物或在钢液凝固冷却时，原来溶于钢中的某些元素如硫和氮，由于溶解度降低，而形成硫化物和氮化物等，是钢中不可避免的夹杂。带状组织：指钢锭凝固时，由结晶偏析形成的组织偏析，经热加工后，延伸成铁素体和珠光体的交替带。碳化物液析：轴承钢中碳化物液析是钢锭凝固时，由于树枝状偏析使碳和合金元素密集处达到形成亚稳莱氏体共晶的程度，因此碳化物自钢液中直接析出，在热加工后碳化物沿加工方向分布，称这种碳化物为碳化物液析。脱碳：在热加工、热处理时，钢材表面层在炉内气氛作用后造成金属表面碳的损失。总脱碳层深度：从产品表面到碳含量等于基体含量的那一点距离。实际晶粒度：钢在具体热处理或热加工条件下实际获得的奥氏体晶粒度。3依据的文件或标准3.1GB/T224钢的脱碳层深度测定法3.2GB/T10561钢中非金属夹杂物显微评定方法3.3GB/T13298金属显微组织检验方法3.4GB/T13299钢的显微组织评定方法3.5GB/T6394金属平均晶粒度测定方法3.6GB/T18254高碳铬轴承钢3.7GB/T5216保证淬透性结构钢4工作程序：流程图：检查试样标识粗磨细磨抛光腐蚀脱碳层检验平均晶粒度检验显微组织检验非金属夹杂物检验显微孔隙检验腐蚀碳化物不均匀度检验报出结果规程名称金相检验试验规程规程编号LGCL-337-20093/84.1使用设备：金相显微镜，设备需在计量部门认可的检定周期内使用。4.2试验操作4.2.1试样验收核对炉号、钢号、编号、尺寸，制备试样时应避免由于受热及冷加工等对试样组织等造成影响。符合要求后，由送样人、收样人在试验室收样记录上签字收样，对不符合要求的拒收，退回上工序。4.2.2.全自动切割4.2.1打开全自动切割机气泵和总电源，按LIGHT键灯亮，检查螺丝是否松动、砂轮片是否完好。夹紧试样，一推一按，并把盖盖好。4.2.2调节砂轮片与试样2-3毫米的距离，一般压力保持65bit左右，按PUMP键打开水循环，开泵冲洗开始工作，同时调节转速的快慢，急停时按红色按钮，按回位键回位。4.2.3试样特别硬时，采用脉冲方式切割。4.2.4试样切割完毕后，打开盖，取出试样，清理箱内污垢，待机内水全部干透后，盖上防护罩，如果出现异常情况，应及时断电并上报维修，不得私自打开或维修。4.2.3镶嵌4.2.3.1热镶嵌4.2.3.1.1开机，检查是否存在危险源。4.2.3.1.2清扫反应器内的卫生，以保证试验面的清洁。4.2.3.1.3将试样的检验面向下放置，按向下键，加入适量的镶嵌树脂，按下盖子，并顺时针旋转，将盖子拧紧。黑色的环氧物对脱碳保边有益处。4.2.3.1.4按向下的键，当听到刺耳的响声后，再稍向上抬起一点。4.2.3.1.5调整显示面板，选择加热温度为150摄氏度，压力为290bar，加热时间为3分钟，冷却时间为6分钟。（根据镶嵌树脂量的多少，适当调整加热时间和冷却时间）4.2.3.1.6镶嵌完成后，自动报警。听到报警声后，将盖子逆时针旋转，盖子松开后，按向上键，取出试样。注：如果出现异常情况，应及时断电并上报维修，不得私自打开镶嵌机或维修。4.2.3.2冷镶嵌4.2.3.2.1选择所需的模具（直径为30mm或40mm），在模具内均匀地涂抹脱模剂，将试样放入模具内，试验面朝下。4.2.3.2.2将适量的树脂装入一次性塑料杯内，随后倒入适量的固化剂（注意：二者比例没有固定要求，树脂与固化剂比例不同只是对固化时间和流动性有影响，镶嵌本身没有影响），将二者混合，搅拌1-2分钟调匀后，浇注到准备好的模具内。固化时间10-20分钟，当室温过低时可能导致固化时间延长。以上操作全部在通风橱内进行。4.2.3.2.3固化完成后，将模具倒扣在台面上拍打几下，取出试样。将模具清洗干净。规程名称金相检验试验规程规程编号LGCL-337-20094/8注意：使用本品时，应远离火源。4.2.4磨制4.2.4.1全自动磨制4.2.4.1.1夹持试样，安装磨盘。4.2.4.1.2打开电源后开机，仔细观察磨样机有无异常。确认无误后选择单点按钮（SINGLE）或主轴按钮（CENTR），调整压力、转速、时间。（一次磨制试样不少于3支）。4.2.4.1.3用120um的金刚石磨盘先同向磨，转速（200-250）RPm，压力每支试样27N，打开冷却水，磨平为止，（磨料时间可根据情况随时拿下观察）；再用35um的金刚石磨盘磨制，（200-250）RPm，压力每支试样27N，打开冷却水，同向磨3分钟。4.2.4.1.4抛光用反向磨，选择9u抛光盘：磨料为红色，压力每支试样27N,适当降低转速(100-150）RPm，时间6-7min，喷洒量：先快（10）后逐渐降至（6）；再选择3u抛光盘：磨料为绿色，反向磨制，压力每支试样25N,适当降低转速(100-150）RPm，时间5-6min，喷洒量：先快（10）后逐渐调至（6）；最后选择0.05u抛光盘：磨料为白色，反向磨制，压力每支试样22N左右，转速(100-150）RPm，时间2-3min、喷洒量最初为（10）后逐渐降至（6），加入极少量的水。注：每转换一道工序，必须将试样和夹具冲洗干净，换磨盘时小心夹伤手指。金刚石磨盘磨样不快时，应用专用磨石磨，不得擅自更换金刚石磨盘。如果出现异常情况，应及时断电并上报维修，不得私自打开机器或维修。4.2.4.2手工磨制4.2.4.2.1粗磨时，戴好医用指套。首先检查磨样机的砂轮切割片是否有破损或裂纹，如果有破损或裂纹，更换砂轮切割片。磨制试样时，双腿应以肩膀宽度叉开，正对磨样机，双手紧持试样，将试样缓慢并轻触砂轮切割片，然后在双手能够适应的情况下，逐步均匀加力。磨制过程中，为防止试样经过长时间的磨削而产生过热，应随时将试样浸入水中冷却。为去掉淬火后的氧化铁皮和脱碳层，一般磨去深度0.5-1.0mm左右。4.2.4.2.2使用金相预磨机前，检查细磨制样机的砂纸是否破损或失效，否则更换所需型号的砂纸。打开预磨机后，待转动平稳才能进行研磨。新换的砂纸第一次使用时，应首先用试样轻压在砂纸的中心，然后逐渐向边缘移动，使砂纸与托盘完全粘合平整。制样过程中，切忌用力不均匀，造成砂纸破损或试样脱手。磨制过程中，为防止试样经过长时间的磨削而产生过热，应及时放入水中冷却。一般用不同型号的砂纸由粗到细磨制2-3道。每磨一道砂纸，须将试样转换90度，将上一道磨痕全部覆盖。球化试样在磨制时，易产生严重的扰乱层或切割试样时产生硬化层，磨制时又未磨去，抛光时易出现模糊层，造成评级失误，须重新磨制。4.2.5抛光试样抛光前，应检查抛光机绒布是否破损，否则应加以更换。打开抛光机后，待转动平稳才能进行研磨。新换的绒布第一次使用时，应首先用试样轻压在绒布的中心，然规程名称金相检验试验规程规程编号LGCL-337-20095/8后逐渐向边缘移动，使绒布完全与托盘粘合平整。抛光机转动正常后，应及时向绒布上加入适量的水和喷洒适量的研磨剂。试样抛光完成后，用清水将试验面清洗干净，滴上酒精，吹干。4.2.6腐蚀除夹杂物试样以外，其余检验项目通常都需适度腐蚀，以显示金相组织。试样腐，在进行试样腐蚀前，应检查吹风机、脱脂棉、酸液及盛装容器的状态。需要配制酸液时，首先将无水乙醇倒入100毫升的烧杯达到100毫升的刻度线，然后在10毫升的量杯中倒入3-4毫升硝酸，再将量杯中的硝酸溶液缓慢地顺烧杯壁注入乙醇溶液中，并搅拌均匀。两分钟后，再将烧杯中所配制的溶液倒入专用的滴定瓶中待用。腐蚀试样时，将配制好的硝酸酒精溶液滴到试样检验面上，（腐蚀应均匀，按检验项目控制腐蚀深度，以能清晰显示金相组织为准）用清水冲洗，再滴上酒精，用风机吹干。4.2.7显微镜观察4.2.7.1打开电源开关。4.2.7.2根据需要选择不同色彩的滤色片。4.2.7.3根据需要，通过选目镜和物镜以选定放大倍率。4.2.7.4将处理干净的试样用压平器压在带橡皮泥的垫片上，为确保试样平整不反弹，橡皮泥不要太多。将试样放在载物台上，通过弹簧卡紧。4.2.7.5先调节粗调，再调节微调以调节焦距至成象清晰。另外可调节光强度和视场光阑及孔径光阑以使图像质量最佳。4.2.7.6通过载物台旋钮移动试样即可进行观察。4.2.7.7如需暗场观察，则将明暗切换杆拉出即可；若需偏振光观察，则将起偏镜和检偏镜放入光路，通过旋转手轮转动检偏镜，即可进行观察。4.2.7.810X目镜中刻有标尺，可进行测量。4.2.7.9观察完后，关闭开关，切断电源，将载物台下降到最低点。4.2.8金相检验4.2.8.1钢中非金属夹杂物的评定4.2.8.1.1检验夹杂物的试样不经腐蚀直接在显微镜下用目测对比法评定，显微镜放大倍率为90～110×。视场直径因显微镜不同而异，但仲裁时放大倍率为100×，视场直径以80mm为准。4.2.8.1.2根据产品标准的要求，采用相应的试验方法来评定。常用GB/T10561《钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法》、GB/T18254《高碳铬轴承钢》等。4.2.8.1.3采用GB/T10561标准检验时,显微镜放大倍率为100×,视场直径为80mm,测定整个检验面选最严重视场与评级图对比评定,按其最接近的标准评级图级别数评定。4.2.8.1.4非金属夹杂物分为五类：A类为硫化物，B类为氧化物，C类为硅酸盐，D类为球状氧化物，Ds类为单颗粒球状，前四类夹杂物级别中，又分为粗系和细系。4.2.8.1.5同一视场出现不同类型的夹杂物,应按夹杂物形态和粗细，分别评定。根据产规程名称金相检验试验规程规程编号LGCL-337-20096/8品标准仅要求脆性和塑性夹杂物时，对于同一视场中出现的A、C类夹杂物可合并评定。4.2.8.1.6当同类的粗系和细系夹杂物在同一视场中同时出现时，不能分开评定，其级别应将粗系和细系夹杂物的长度或数量相加后按占优势的那系列夹杂物评定。4.2.8.1.7GB/T18254对夹杂物的评定4.2.8.1.7.1该标准评定夹杂物分为A、B、C、D四类，A类为硫化物，B类为氧化物，C类为硅酸盐，D类为球状氧化物，这四类夹杂物级别中，又分为粗系和细系。4.2.8.1.7.2评定时应观察整个检验面，以最严重的视场与图片比较评定级别。4.2.8.1.7.3当视场中出现相邻两级别间的夹杂物时，应评较低的那一级别。4.2.8.1.7.4同一视场出现不同夹杂物，要分开评定。4.2.8.1.7.5当同类的粗系和细系夹杂物在同一视场中同时出现时，不能分开评定，其级别应将粗系和细系夹杂物的长度或数量相加后按占优势的那系列夹杂物评定。轴承钢的非金属夹杂物的评定，应根据相应产品技术条件规定进行。4.2.8.2脱碳层的测定4.2.8.2.1钢的脱碳层深度的测定依据GB/T224《钢的脱碳层深度测定法》标准中金相法进行。通常放大倍率为100×，根据实际情况，亦可采用其它放大倍率。测量结果换算成实际尺寸报出。4.2.8.2.2测量时，是根据金相组织的差别，即以组织中组成物相对基体组织的变化而进行测量的，在显微镜下观察试样的轧制表面，初步观测整个周边(不小于35mm),然后在最深的均匀脱碳区的一个显微镜视场内随机进行不少于5次的测量,其平均值即为试样脱碳层深度。4.2.8.2.3轴承钢﹑工具钢则以脱碳层最深处的测量值为准。4.2.8.2.4如技术条件没有特殊规定，在测量时试样脱碳极端深度的那些点要排除，既要排除折叠引起的脱碳、表面增碳、表面急