实验室陶粒配方和焙烧试验方法的改进意见

实验室陶粒配方和焙烧试验方法的改进意见摘要：介绍了国内实验室陶粒配方和焙烧试验的传统方法（三炉分段恒温制）、国外先进试验方法（一炉连续升温制）的主要试验设备、试验程序和优缺点，提出了学习国外先进经验、利用现有试验设备的改进型新试验方法（二炉分段连续升温制），有利于提高试验结果的科学性、可靠性，避免增加投资，适应国情。关键词：轻骨料；陶粒：颗粒密度；膨胀率：膨胀温度范围；软化粘度：玻陶体：分段恒温制：连续升温制用回转窑法生产人造轻骨料（陶粒）的原材料种类较多，主原料有粘土、页岩、工业废渣（粉煤灰、淤泥、煤矸石、千枚岩、银矿废渣等）等三类，辅助原料（外加剂）有石灰石、铁矿石（或废渣）、有机质材料（重油、废机油、污泥、纸浆废液、木屑、煤粉等）等。因各地、各类原料的膨胀性能和膨胀温度范围差异较大，因此国内外各陶粒厂在建厂和生产前都必须对原材料进行实验室陶粒配方和焙烧试验，以基本确定其原材料的最佳配方、膨胀性能、热工参数（干燥、预热和焙烧的温度、时间）、实际生产膨胀温度范围等，为设汁方案和生产控制提供科学依据。从20世纪60年代至今，我国相关科研单位和生产企业进行的实验室陶粒配方和焙烧试验，一直采用苏联模式的传统试验方法：在干燥箱内恒温干燥、普通箱式电阻炉内恒温预热、高温电阻炉内恒温焙烧，简称为三炉分段恒温制，兼有成功经验，也存在明显不足。20世纪g0年代以来，美国、丹麦等陶粒生产技术较发达的公司，已采用在一台大电容量、数控、高温电阻炉内连续升温干燥、预热、焙烧的试验方法，简称为一炉连续升温制，使试验结果非常接近生产实际，科学性、可靠性很高。针对我国很多科研单位和生产企业现有实验室试验设备功能的实际情况，经过多次试验和验证，建议采用一种在普通箱式电阻内连续升温干燥预热、高温电阻炉内连续升温焙烧的改进型试验方法，简称为二炉分段连续升温制，使试验结果比较接近生产实际，可有效提高试验报告的科学性、可靠性，并避免增加投资，是适合我国当前实际情况的可行性改进方案。现将上述三种实验室陶粒配方和焙烧试验方法的主要试验设备、试验程序和优缺点介绍于下。1传统试验方法1.1主要试验设备电热干燥箱……．最高温度200℃或300℃，指针或数显，自动控温。普通箱式电阻炉……．最高温度1000℃，指针或数显，自动控温。高温电阻炉（硅碳棒）……．，最高温度1300℃，指针或数显，自动控温。1.2试验程序原料试样配制和制粒。因原料不同，试样的配制和制粒也不同：粘土或混合料（粘土或页岩粉、粉煤灰等主要原料，掺加或不掺加辅助原料外加剂等），按设定配方计量配料，碾压拌匀并适量配水，相对含水率因主原料不同差异较大，一般13%～28%，用手工搓成φ6mm～φ12mm生料球，页岩直接破碎筛分生成料块，粒径φ6mm～φ12mm。生料球（或块）每组试样约200g。生料球（或块）恒温干燥：将生料球（或块）放入大托盘，送入电热干燥箱内进行干燥，温度105℃～I10℃，直至完全干燥后取出。将干燥后的生料球（或块）一般均分为6～8份小试样，分别放入1#、2#、3#．．．．．8#小托盘，再用体积测量仪分别测出各份小试样的体积。生料球预热和焙烧：将1#小试样放入小型不锈钢盘（长×宽=100mm×100mm，边高10mm）．送入普通箱式电阻炉内恒温预热，温度300℃～500℃，时间10min～20min，恒温温度和时间应根据试验情况，逐步调整。预热时间一到，快速将放有1#小试样的不锈钢盘送入高温电阻炉内恒温焙烧，恒温焙烧温度一般设定为1050℃、1075℃、1100℃、1125℃、1150℃、1175℃、1200℃、1225℃等（根据原料性能适当调整），先选用1号温度(1050℃)，时间5min～10min（根据试验情况适当调整）。焙烧时间一到，快速将炉内放存1#小试样的不锈钢盘取出，加盖保温罩后放在实验室地坪上冷却，接近室温后将小试样全部放入1#小托盘，适时测出焙烧后1#小试样的体积和重量。利用交差时间，及时进行2#、3#，，，，．．8#小试样的预热和焙烧试验，试验程序和方法基本相同，但恒温焙烧温度相应选为2号(1070℃)、3号(1100℃)．…．．8号(1225℃)温度等。试样的理论膨胀温度范围和实际生产膨胀温度范围。理论膨胀温度范围，是在不考虑料球焙烧时外表层软化粘度大小的前提下测得的从开始膨胀到停止膨胀的温度区间，相对准确；而实际生产膨胀温度范围，是在料球焙烧时外表层软化粘度适中、满足正常生产的前提下测得的膨胀温度区间，一般按观察焙烧后试样的外观情况来推定：表层玻陶体偏少，膨胀率稍砥，颗粒间无粘结，可选为下限；表层玻陶体偏多，膨胀率较大或稍低，颗粒间稍有粘结，可选为上限。按国内回转窑法生产陶粒的实践经验，采用烟煤粉为燃料，要求原料的实际生产膨胀温度≥70℃：．采用重油或天然气为燃料的，要求≥400C。批量实验、性能检测和试验报告。根据上述混合料配方和各组小试样干燥、预热、焙烧试验结果，在膨胀好、陶粒间基本不粘结等前提下：选出最佳配方并制备出约1500g生料球试样，分批放入中型不锈钢托盘(长×宽=120mmX250mm，边高20mm)，每批试样约100g～150g.按最佳恒温干燥、预热、焙娩的温度和时间进行批量试验，直至烧完全部试样品。将烧出的全部试验样品混合均匀后进行主要性能检测：堆积密度、吸水率、简压强度等。试验报告的主要内容：最佳配方，恒温干燥、预热、焙烧的温度和时间，实际生产膨胀温度范围，产品主要物理力学性能、试验结论。1.3传统试验方法优缺点优点：对试验设备要求相对较低，试验方法和程序比较简易、速度较快等。缺点：生料球采用恒温干燥，与实际生产窑内热工制度不符，无法了解制粒后直接入窑的生料球是否出现裂缝甚至破裂的实际情况，因为窑尾的烟气温度一般为250℃～400℃，容易使含水率较高某类生料球产生开裂：采用恒温预热和焙烧，与窑内的实际连续升温制度有较大差异，试验结论是否与实际生产相符，只能靠经验来判断：试验结果无法提供窑内热工制度最佳设计参数等。2外国先进试验方法2.1主要试验设备以美国LT（琳通）公司实验室为例，陶粒焙烧实验采用的是大电容量的数控快速升温高温电阻炉，最高温度1350℃，从室温升至最高温度的时间可调，最快30min。炉内的升温制度（温度、时间）用计算机控制。2.2试验程序2.2.1原料试样配制和制粒页岩，用实验室小型颚式破碎机破碎，标准筛振动筛分，生料块粒度φ6mm-φ10mm；黏土或混合料，按设定配方计量配料，适量掺水，实验室小型双轴搅拌机搅拌，挤出制粒机制粒，生料球粒径φ6mm-φ10mm，含水率16%-38%。生料球（或块）每组试样约2000g，再将其中的500g分为4-5组小试样。2.2.2生料球（或块）连续升温干燥、预热和焙烧试验将1#小试样直接放入中型不锈钢托盘，再送入已预先升温至1#热温度下限的快速升温高温电阻炉内。同时调出计算机预先设定的1#升温制度，输入并启动高温电阻炉，生料球在炉内连续升温干燥、预热、焙烧的温度和时间全程自动控制，到时自动关闭电炉，并发出完成信号。及时迅速将不锈钢托盘取出，加盖保温罩后放在实验室地坪上冷却，接近室温后将试样倒入1#小托盘待检。待高温电阻炉内温度降至预先设定的2#预热温度下限时，将放有2#小试样的不锈钢托盘送入快速升温高温电阻炉内，并立即调出计算机内预先设定的2#升温制度，启动2#小试样连续升温干燥、预热、焙烧试验，程序与1#小试样实验相同。以此程序连续实验，直至完成全部小试样（1#-4#或5#）试验。计算机预先设定的某#升温制度，一旦买F.L.S（史密斯）公司某实验为例（粘土+3种外加剂）2.2.3批量试验、性能检测和实验报告根据4-5组小试样的连续升温干燥、预热、焙烧试验，选出最佳连续升温制度（膨胀好，基本不粘结，相对热耗较低等）。将备用的约1500g试样分出3-4组小试样，放入大型不锈钢托盘（长宽高=200*300*30），按同一最佳连续升温制度干燥、预热、焙烧，方法同上，直至将全部试样烧完，再将烧成的全部试样混合均匀，进行套利主要性能检测：堆积密度、筒压强度、吸水率等。向用户提供的实验报告，主要包括：最佳配方、正常生产窑内的热工制度、产品的主要物理性能、误差率、实验结论等。2.3国内先进试验方法优缺点优点：采用小型机械制粒，有利于生料球（或块）的质量和匀质性：试样在高温电阻炉内连续升温干燥、预热、焙烧的热工参数，除没有滚动外，非常接近于生产实际：实验报告为工业性中间试验，建厂工艺设计和热工参数提供可靠科学依据。缺点：这种数控快速升温高温电阻炉的电容量大(20kW～30kW)，价格贵（约12万美元），国内尚无生产：炉内降温相对较慢，每次试验间隔时间约60min，由于每次试验的样品量较大，总试验效率基本与我国传统试验方法持平：如要避免间歇性试验，实验室需配备2台同规格高温电阻炉，投资较大。3改进后的新试验方法为避免大量投资，学习国外先进试验方法的主要经验，在利用国内现有试验设备的基础上，适当改进原有的传统试验方法，使干燥、预热、焙烧过程尽量接近回转窑内连续升温的热工制度，以提高试验结果的科学性、可靠性。3.1主要试验设备与传统焙烧试验方法的主要试验设备相同。3.2试验程序3.2.1原料试样配制和制粒与上述的传统试验方法相同。取消生料球（块）恒温干燥制，将约200g生料球（块）均分为6～8份小试样，分别放入l#、2#、、、、8#小型不锈钢托盘（与传统方法相同）。3.2.2生料球干燥预热和焙烧干燥预热在箱式电阻炉内采用连续升温制，为尽量接近生产实际，不同类型的生料球（或块）预热升温不同：页岩破碎制粒生料块，温度300℃-600℃，时间15min～25min：混合料配水制粒生料球，温度200℃一600℃，时间15min～25min.当箱式电阻炉升温至预设的温度下限（300℃或200℃）时，迅速将放有1#小试样的不锈钢托盘送入炉内，通过数显人工调温在设定的时间内使炉温均匀升至预定的温度上限(600℃)，时间和温度一到，迅速将托盘取出并送入炉温己达预设温度下限（如1000℃）的高温电阻炉内焙烧。取出时应及时观察生料球的开裂情况，如有明显开裂，应适当调低干燥预热温度的下限。焙烧也采用连续升温制，根据原料的化学成分，一般设定为1#：1000℃一1075℃、2#：1000℃--1100℃、3#：1000℃一1125℃、4#:1000℃-1150℃、5#:1000℃--1170℃、6#:1000℃一1200℃、7#:1000℃--1225℃、8#：1000℃--1250℃等，时间5min～10min，通过数显人工调温在设定的时问内使炉温均匀升值预定的温度上限，时间和温度一到，迅速将托盘取出并加盖保温罩后放在实验室地坪上冷却，接近室温后将小试样全部放入1#小托盘。利用交差时间，及时进行2#、3#……8#小试样的干燥预热和焙烧试验。实验程序与方法基本相同，单焙烧连续升温制度相应选为2#（1000℃-1100℃）、3#（1000℃-1250℃）等。3.2.3调整配方及试验对混合料试样，若上述1#～8#小试样烧出的陶粒不够理想（如膨胀不是很好、陶粒间粘结较多、焙烧温度偏高等），应及时调整配方（主要是外加剂），重复上述试验，直至试烧出比较理想的陶粒样品。对页岩破碎试样，不存在调整配方和重复上述试验问题。3.2.4批量试验、性能检测和试验报告根据上述混合料配方和各组小试样的干燥预热和焙烧试验结果，在膨胀好、陶粒间基本不粘结、焙烧温度适中等前提下，选出最佳配方并制备出约1500g生料球试样，分批放入中型不锈钢托盘（长×宽=120mm×250mm，边高20mm），每批试样约100-150g，按选定的最佳连续升温制度进行干燥预热和焙烧，直至烧完全部试样。将烧出的全部批量试样混合均匀后进行主要性能检测：堆积密度、吸水率、筒压强度等。试验报告的主要内容包括：最佳配方，连续升温的干燥预热、焙烧温度和时间，实际生产膨胀温度范围，产品的主要物理性能、试验结论等。3.3改进后新试验方法优缺点优点：采用干燥预热和焙烧的分段连续升温制，相对接近