容量分析--滴定管容量瓶吸管的使用与滴定终点判定

滴定管、容量瓶、吸管的使用与滴定终点的判定目的要求(1)学习滴定管、容量瓶、吸管的使用方法；(2)初步学会观察与判断滴定终点。实验用品酸式滴定管(50mL)、碱式滴定管(50mL)、容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、吸量管(10mL)、烧杯(250mL)、锥形瓶、滴管、玻璃棒、量筒、洗耳球、洗瓶；碳酸钠溶液[c(1/2Na2C03)=1mol·L-1、甲基橙指示剂(1g·L-1)、盐酸溶液(0.1mol·L-1)、氢氧化钠溶液(0．1mol·L-1)、酚酞指示剂(10g·L-1)。实验步骤(1)清洗仪器根据仪器玷污程度，酌情选用铬酸洗液或其他洗涤剂清洗滴定管、容量瓶和吸管。(2)仪器的使用练习a．滴定管的使用酸式滴定管的准备与使用：涂油→试漏→装溶液(以水代替)→赶气泡→调零→滴定→读数。碱式滴定管的准备与使用：试漏→装溶液(以水代替)→赶气泡→调零→滴定→读数。b．容量瓶的使用试漏→转移溶液(以水代替)→稀释→平摇→稀释→调液面→摇匀。c．吸管的使用25mL移液管：润洗→吸液(以容量瓶中的水代替)→调液面一放液至锥形瓶。10mL吸量管：润洗→吸液(以容量瓶中的水代替)→调液面→放液(按不同刻度把溶液放至锥形瓶)。(3)滴定终点练习a．以酚酞为指示剂，用碱滴定酸。用0．1mol·L-1盐酸溶液和氢氧化钠溶液分别润洗酸式、碱式滴定管，再分别装满溶液，赶去气泡，调好零点。从酸式滴定管中放出20．OOmL0·lmol·L-1盐酸溶液于已洗净的250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用0．1mol·L-1氢氧化钠溶液滴定至溶液由无色变为浅粉红色半分钟内不褪为终点。记录氢氧化钠溶液用量，准确至0．01mL。再往锥形瓶中放人盐酸溶液2．00mL(共22．OOmL)，再用氢氧化钠溶液滴定。注意碱液应逐滴或半滴地滴入，挂在瓶壁上的碱液可用洗瓶中蒸馏水淋洗下去，直至被滴定溶液呈现浅粉红色。如此重复操作，每次放出2．00mL盐酸溶液，继续用氢氧化钠溶液滴定，直到放出盐酸溶液达30．OOmL为止。记下每次滴定的终点读数。b．以甲基橙为指示剂，用酸滴定碱。用移液管吸取碳酸钠试液25．OOmL，放入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。用移液管吸取25．00mL稀释后的碳酸钠试液，放入250mL锥形瓶中，加1滴甲基橙指示剂，用滴定管中的盐酸溶液(预先装满溶液、调好零点)滴定至橙色，记下消耗的盐酸溶液体积。平行测定3次，绝对偏差不得大于0．05mL。实验指南与安全提示(1)使用铬酸洗液时应注意安全。千万不要接触到皮肤和衣物；(2)滴定终点练习时应反复练习滴入1滴和0．5滴。这是以后滴定实验中经常用到的操作．