川大有机实验对氨基苯甲酸的制备

对氨基苯甲酸的制备对羟基苯甲酸的制备（二）目的和要求掌握由对硝基苯甲酸还原制备对氨基苯甲酸的原理和方法。进一步巩固机械搅拌装置的安装及其操作。实验原理硝基化合物的还原RNO2[H]RNH2本实验采用锡作为还原剂：CO2HNO2SnHClCO2HNH2HClNH4OHCO2NH4NH2CH3CO2HCO2HNH2实验用试剂对硝基苯甲酸，8g锡，18g浓盐酸，38mL浓氨水冰乙酸以上次实验所得产物为基准按以上比例量取物料实验装置反应装置实验步骤产物熔点：182-188℃250mL三颈瓶接球形冷凝管、尾气吸收装置及机械搅拌装置对硝基苯甲酸金属锡浓盐酸缓慢加热至开始反应，搅拌至透明加热回流~1h，至大部分锡已作用冷却，倾入500mL烧杯10mL水洗涤烧瓶至pH~8，白色乳状浑浊浓氨水水浴煮沸沉淀20min至变黑~30-40mL抽滤滤液滤渣80mL热水洗两次滤液滤渣若超过150mL则浓缩到120mL左右趁热抽滤，滤液冷却冰乙酸至pH~4浓缩至有晶体析出冰水浴冷却，抽滤，水洗固体烘干，得浅黄色晶体注意事项反应开始加热要慢，注意防止暴沸。水浴煮沸沉淀一定要到变黑为止，趁热抽滤时可垫两层滤纸以防止穿滤。热水洗涤滤渣时80mL水偏多，会导致滤液过多需要浓缩，可适量减少用量。酸化后若浓缩至50mL左右仍无晶体析出，可停止浓缩。思考题金属锡在本试验中做什么试剂？它在反应中经历了什么化学变化？