己二酸的制备提纯及熔点测定

己二酸的制备、提纯及熔点测定云南民族大学化学与生物技术学院有机化学教研室一、实验目的1.学习以硝酸作氧化剂，用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。2.进一步掌握减压过滤、重结晶、测熔点等基本操作。3.学习有毒气体的处理方法。要求：按所给方法和步骤完成己二酸的合成和重结晶提纯。将产品交教师检验后，保存并自然晾干，于下次实验称重、测熔点、计算产率上交。应规范操作，保证安全，且如实认真记录实验情况和现象。二、实验原理OH+8HNO3+8NO+7H2O(CH2)4COOHCOOH2NO+O22NO2OH[O]O[O]HOOC(CH2)4COOH名称相对分子量相对密度(20℃)熔点(℃)沸点(℃)溶解度水乙醇乙醚环己醇100.160.962425.21611atm3.520可溶可溶己二酸146.141.36015126510mmHg100100易溶0.615[物理常数]三、主要仪器与试剂※50%HNO3（6mL），偏钒酸铵(约0.01g)，环己醇（分析纯），NaOH，活性炭；※球形冷凝管，温度计，恒压滴液漏斗，三颈烧瓶，量筒，布氏漏斗，烧杯、抽滤瓶，水泵。四、反应装置图五、实验步骤•1.千万不要用同一个量筒取HNO3和环己醇!•2．反应中有有毒的二氧化氮气体生成，故要用碱液吸收，装置要严密不漏气，以防泄漏毒气污染空气。•3．反应是剧烈的放热反应，滴加环已醇时速度要慢，严格控制滴加速度!•4．滴加过程控温在40～60℃之间。否则要尽快用水浴冷却，以免发生危险。•5．反应完成后，在倒反应液时，要在通风厨内进行，以免残余的二氧化氮污染空气。六、实验关键及注意事项•1.用HNO3作氧化剂对反应装置有何特殊要求？•2.实验中尤其要注意的安全问题是什么？•3．实验成败的关键最重要的是哪一步？•4.分析氧化反应温度过高或过低会带来什么问题？七、思考题