大二环境监测实验

实验一气相色谱法测定苯系物一、实验目的和要求：1.掌握用气相色谱法测定苯系物的原理和操作。2.掌握关于气相色分析的基本知识及色谱仪各组成部分的工作原理。二、实验原理：色谱分析法又称层析分析法，是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。它基于不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数，当这些物质随流动相移动时，就在两相之间进行反复多次分配，使原来分配系数R有微小差异的各组分得到很好地分离，依次送人检测器测定，达到分离、分析各组分的目的。用气体作为流动时，称为气相色谱。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的，载气由高压钢瓶供给，经减压、干燥、净化和流量测量后进入气化室，携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸汽的试样进入色谱柱（内装固定相），经分离后各组分依次进入检测器，将浓度或质量信号转换为电信号，经阻抗转换和放大，进入记录仪记录色谱峰。三、仪器：1.气相色谱仪，具有TCD检测器2.1.0uL微量注射器3.5mL注射器四、试剂：1.有机硅藻土（色谱固定液）2.邻苯二甲酸二壬醋（DNP）（色谱固定液）3.101白色担体4.苯系物标准物质：苯、甲苯、正己烷5.高纯氢气五、实验步骤：1.色谱条件：①柱填料：13%有机硅藻土——101白色担体）与（2.5%DNP——101白色担体），比例35:65②温度：柱温90℃，进样器160℃，检测器160℃③载气压强：0.293MPa④FID：量程10输出0.07mV2.标准苯系物的测定：分别吸取0.2uL的苯、甲苯、正己烷进行色谱分析，并记录其出峰的时间。3.以苯为参比测校正因子。①测空玻璃瓶质量；②分别注入一定量的苯、甲苯、正己烷，并测各个质量；③吸取瓶中混合物0.2uL进行色谱分析，并记录各个峰面积。4.未知8的测定：吸取0.2uL的未知8样品进行色谱分析，记录各个峰的出峰时间，判断相应各物质，并记录各个峰面积。实验二校园噪声的测定一、实验目的和要求：1.掌握声级计的使用方法和环境噪声的检测技术；2.了解噪声监测的有关内容。二、测量条件：1.天气条件要求在无雨无雾的时间，声级计应保持传声膜片清洁，风力在三级以上必须加风罩（以避免风噪声干扰），五级以上大风应停止测量；2.使仪器为普通声级计，事先仔细阅读使用说明书；3.手持仪器测量，传声器要求距离地面1.2m。三、测定步骤：1.将学校（或某一地区）划分为25×25m的网格，测量点选在每个网格的中心，若中心点的位置不宜测量，可移到旁边能够测量的位置；2.各小组到指定地点测量，本组测量位置为西区8号楼前；3.读数方式用慢档，每隔10s读一个瞬时A声级，连续取200个数据。实验三重铬酸钾法测定废水中的COD一、实验的目的和要求：1.掌握重铬酸钾法测定化学需氧量的原理和技术；2.掌握有机污染物综合指标的含义及测定方法。二、实验原理：在强酸溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。三、实验仪器：1.25mL全玻璃回流装置；2.加热装置（电炉）；3.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶。四、试剂：1.重铬酸钾溶液1L（1/6K2Cr2O7=0.2500moL）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水，移入100mL容量瓶内，稀释至标线，摇匀；2.试亚铁灵指示剂：称取1.485g凌菲罗啉（C12H8N2·H20）0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶中；3.硫酸亚铁铵标准溶液1L((NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入100ml容量瓶中，加入水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾溶液于500ml锥形瓶中，加入水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。按下式计算其浓度：C=（0.2500×10.00）/V4.硫酸——硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1~2，不时摇动。5.硫酸汞：结晶或粉末。五、测定步骤：1.取10.00ml混合均匀的水样，置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸——硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流1h（自开始沸腾时计时）。2.冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3.溶液再冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4.测定水样的同时，取10.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。实验四生化需要量的测定一、实验目的和要求：1.掌握碘量法测定BOD5的基本原理的操作技能；2.了解相关内容，提出为保证测定准确度，应当控制好哪些条件。二、实验原理：五日培养法也称标准稀释法或稀释接种法，其测定原理是：水样经稀释后，在20℃±1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中的溶解氧含量，二者的差值为BOD5。对不经稀释直接培养的水样：BOD5（mg/L）=P1-P2式中：P1——水样在培养前溶解氧的浓度，mg/LP2——水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度，mg/L三、实验仪器：1．恒温培养箱2．250~300ml溶解氧瓶3．酸式滴定管、锥形瓶、移液管。四、试剂：1．硫酸锰溶液：称取36.3g硫酸锰（MnSO4·5H2O）溶于水，用水稀释至100ml；2．碱性碘化钾：称取500g氢氧化钾，溶解于300~400ml水中，称取150g碘化钾，溶于200ml水中，待氢氧化钠冷却后，混合，加水稀释至1000ml，储于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存；3．1+5硫酸溶液（标定硫代硫酸钠溶液使用）；4．1%（m/v）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用水调成糊状，再用刚刚煮沸的水稀释至100ml，冷却后，加入0.4g氯化锌防腐；5．0.025mol/L1L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105~110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀；6．硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中，使用前用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方程如下：Cr2O72-+14H++6I-=2Cr3++3I2+7H2O2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI五、测定步骤：1.溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1ml硫酸锰溶液，2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置；2.打开瓶塞，立即用吸管插入液面上加入2.0ml硫酸，盖好瓶塞，颠倒混合均匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min；3.吸取100.00ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录其用量；4.5天后（由于实验条件限制，3天后）取出恒温箱中的培养的溶解氧，按上述操作步骤作培养后的实验，记录硫代硫酸钠的用量。实验五空气中总悬浮颗粒物的测定一、实验目的和要求：1.根据布点采样原则，选择适宜方法进行布点，准确采样频率及时间，掌握TSP的采样和检测方法；2.了解相关内容，分析影响测定准确度的因素及控制方法。二、实验原理：重量法：以恒速抽取定量体积的空气，使之通过采样器中已恒重的滤膜，则TSP被截留在滤膜上，根据采样前后滤膜重量之差及采样气体体积计称TSP的浓度，该方法分大流量采样器和中流量采样器法，本实验采用中流量采样器法。三、实验仪器：1.中流量采样器；2.分析天平：称量范围≥10g，感量0.1mg；3.玻璃纤维滤膜、镊子、滤膜盒。四、测定步骤：1.用孔口流量计校正采样器的流量；2.滤膜准备：检查是否有缺陷，并称重，将其平放在滤膜盒内；3.采样：取出称过的滤膜平放在采样头内的滤膜支持网上（绒面向上），用滤膜夹夹紧，以100L/min流量采样1h，记录采样流量和现场的温度及大气压，采样完毕后，用镊子轻轻取出滤膜，绒面向里对折，放入滤膜盒内；4.称量：用分析天平称量（精确在0.1mg），记下重量。实验六萃取分光光度法测定Cu含量一、实验目的和要求：1.掌握萃取分光光度法测定Cu含量的原理和技术；2.ll了解测定Cu含量的相关内容。二、实验原理：二乙胺基二硫代甲酸钠萃取分光光度法原理：在PH为9~10的碱性溶液中，铜离子与二乙胺基二硫代甲酸钠（铜试剂，DDTC）作用，生成摩尔比为1:2的黄棕色胶体络合物，即：该络合物可被四氯化碳或三氯甲烷萃取，其最大吸收波长为440nm。三、实验仪器：1.分液漏斗2.分光光度计四、试剂：1.铜标准储备液：称取50mgCuSO4·5H2O溶于水，移入250ml容量瓶中，用去离子水稀释并定容至刻线，其中Cu2+浓度为0.0008mol/L；2.铜标准使用液：吸取5ml铜标准储备液至250ml容量瓶中，用去离子水稀释定容至刻线，其中Cu2+浓度为0.000016mol/L；3.DDTC溶液：称取0.0088g二乙胺基二硫代甲酸钠溶于水，移入50ml容量瓶中，用去离子水稀释并定容至刻线。五、实验步骤：1.铜标准系列溶液：吸取2.00、10.00、20.00、30.00、40.00ml标准使用液分别于5个50ml容量瓶中，再分别加入5ml氨缓冲溶液（Ph=10），用蒸馏水定容，然后分别加入2mlDDTC溶液，摇匀；2.标准曲线的绘制：将5瓶已配置好的标准液倒入已加入10ml三氯甲烷的分液漏斗中，不时搅动使充分萃取，在15~20min后，测吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线图；3.水样的测定：吸取水样1.00ml于50ml容量瓶中，按步骤1、2全程序测其吸光度值，应特别注意萃取时间同标准溶液一致。实验七原子吸收分光光度法测定铅含量一、实验目的和要求：1.掌握原子吸收分光光度法测定铅含量的原理和技术；2.了解测定铅含量的相关内容。二、实验原理：原子吸收分光光度法也称原子吸收光谱法，简称原子吸收法，原理：将含待测元素的溶液通过原子化系统喷成烟雾，随载气进入火焰，并在火焰中解离成基态原子，当空心阴极灯辐射出待测元素的特征波长通过火焰时，因被火焰中待测元素的基态原子吸收而减弱，在一定实验条件下，特征波长光强的变化与火焰中待测元素基态原子浓度有定量关系，从而与试样中待测元素的浓度有定量关系，即A=kρ。可见，只要求测量吸光度，就可以求出试样中待测元素的浓度。三、仪器：原子吸收分光光度计四、试剂：铅标准储备液：称取0.0256g硝酸铅，溶于水，冷却移入1000ml容量瓶，用蒸馏水稀释定容至刻线。五、实验步骤：1．标准曲线的绘制：吸取铅标准储备液3.00、6.00、13.00、19.00、25.00ml分别于5个50ml容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀。此标准溶液中分别含铅为1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mg/L，测其吸光度，绘制标准曲线图；2．水样的测定：吸取水样1000ml于50ml容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀，测其吸光度。实验八氨氮的测定一、实验目的和要求：1．掌握用滴定法测定氨氮的原理和技术；2．了解测定氨氮的有关内容。二、实验原理：滴定仅适用于已进行蒸馏预处理的水样，调节水样至6.0~7.4范围，加入氧化镁使其呈微碱性，加热蒸馏，释放出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红——亚甲基蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏