山东潍坊生姜中涕灭威降解实验方案

1山东潍坊生姜中涕灭威降解实验方案第一阶段：有机磷降解酶对神农丹（涕灭威）农药的降解实验2013年5月15日一、实验目的：近期，山东潍坊地区发现，有些姜农明目张胆地使用一种叫做“神农丹”的剧毒农药种植生姜。神农丹的主要成分是一种叫涕灭威的剧毒农药，50毫克就可致一个50公斤重的人死亡。涕灭威（神农丹）是一类作为杀虫剂、杀螨剂和杀线虫剂的农药，涕灭威还有一个特点，就是能够被植物全身吸收。因此，按照农业部规定，神农丹是一种限制性农药，只能用在棉花、烟草、月季、花生、甘薯上，严禁用于蔬菜、瓜果，严禁用于水田，也严禁进行浸水喷洒。神农丹使用说明书中还特别规定：用于甘薯，仅限河北、山东、河南春天发生严重线虫病时使用；用于花生，仅限于春播。这两种作物生长期较长，实验证明能保证安全。即使如此，在用药量、用药次数、用药方法上也有严格的限制。但是，据称山东潍坊地区的农民每亩要用神农丹8-20千克，是规定用药量的3-6倍。另外，按规定，即使在批准的作物上，在其生长周期里也最多准许使用一次，但也据报道山东潍坊的姜农要用两次，严重超标。针对上述山东潍坊地区发生的滥用神农丹导致生姜严重农药超标和对生姜种植土壤的污染千克，公司派员到山东潍坊地区采样取得有毒农药污染生姜和土壤样品，并从山东购买得到神农丹商品产品。我们根据对国内已经发表的大量论文报告进行分析总结，初步确定试验方案。以下以有机磷降解酶（比亚酶）、十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、季铵盐表面活性剂（新洁尔灭）、醋酸氯己定（消毒剂）、尿素等在碱性环境下对神农丹（涕灭威，英文aldicarb）本身、受到涕灭威污染严重超标的山东省潍坊地区产的生姜及其产姜土壤中的农药涕灭威的降解效果，从而确定降解涕灭威农药的有效降解配方。第一阶段以神农丹商品本身作为处理对象，进行农药降解处理分析试验。二、实验原理：三、实验仪器：2锥形瓶、磁力搅拌器/机械搅拌、容量瓶、液/气相色谱、恒温水浴等。四、实验试剂：农药神农丹（涕灭威，aldicarb）：华阳牌（中国驰名商标，山东省著名商标）神农丹，山东华阳科技股份有限公司生产，剂型：颗粒剂型，批号201303281378，涕灭威有效成分含量：5%。碳酸钠/碳酸氢钠、十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、尿素、有机磷降解酶（比亚酶）、季铵盐（新洁尔灭）、醋酸氯己定（消毒剂）等。五、实验方案：（1）溶液配制1、涕灭威水溶液配制配制20ppm的涕灭威水溶液：按涕灭威纯品0.02g加入到1L水中计算，去0.4克神农丹商品加入到1L水中，充分混合均匀后，取出50ml作为未经任何组分处理的对照样品。其余备用。（13.75）2、碳酸盐缓冲溶液的配制根据下面“表1、碳酸钠浓度与pH值关系表”配制碳酸盐缓冲溶液。将1g碳酸钠加入1L水中，分混合均匀，制成0.1%碳酸盐缓冲溶液，此时pH值约为10.3。（2）单因素处理试验溶液配制1、纯碱对于涕灭威的降解处理试验取上述20ppm的涕灭威水溶液25ml，加入0.1%碳酸盐缓冲溶液25ml，充分混合均匀，计时，观察混合溶液状态，进行纯碱降解处理试验。15分钟后再计时和观察混合溶液状态。每个处理样至少做两个，下面各个试验也一样。(7、17)2、比亚酶对于涕灭威的降解处理试验取上述20ppm的涕灭威水溶液25ml，加入0.1%碳酸盐缓冲溶液25ml，充分混合均匀后迅速加入10万u/g的比亚酶0.5g，计时，观察混合溶液状态，进行比亚酶降解处理试验。15分钟后再计时和观察混合溶液状态。（6.88）3、十二烷基苯磺酸钠（SDBS）对于涕灭威的降解处理试验取上述20ppm的涕灭威水溶液25ml，加入0.1%碳酸盐缓冲溶液25ml，充分混合均匀后迅速加入0.5g十二烷基苯磺酸钠（DBS），计时，观察混合溶液状态，进行十二烷基苯磺酸钠（DBS）降解处理试验。15分钟后再计时和观察混合溶液状态。（6.50）4、季铵盐表面活性剂（新洁尔灭）对于涕灭威的降解处理试验取上述20ppm的涕灭威水溶液25ml，加入0.1%碳酸盐缓冲溶液24ml，充分混合均匀后迅速加入1ml季铵盐表面活性剂（新洁尔灭），计时，观察混合溶液状态，进行季铵盐表面活性剂（新洁尔灭）降解处理试验。15分钟后再计时和观察混合溶液状态。（5.83）5、尿素对于涕灭威的降解处理试验取上述20ppm的涕灭威水溶液25ml，加入0.1%碳酸盐缓冲溶液25ml，充分混合均匀后迅速加入0.5g尿素，计时，观察混合溶液状态，进行尿素降解处理试验。15分钟后再计时和观察混合溶液状态。（7.87）36、醋酸氯己定（消毒剂）对于涕灭威的降解处理试验取上述20ppm的涕灭威水溶液25ml，加入0.1%碳酸盐缓冲溶液24ml，充分混合均匀后迅速加入1ml醋酸氯己定（消毒剂），计时，观察混合溶液状态，进行醋酸氯己定降解处理试验。15分钟后再计时和观察混合溶液状态。（7.35）（3）多元协同处理试验1、新洁尔灭和SDBS对于涕灭威的协同降解处理试验取上述20ppm的涕灭威水溶液25ml，加入0.1%碳酸盐缓冲溶液24ml，充分混合均匀后迅速加入1ml季铵盐表面活性剂（新洁尔灭）和0.5g十二烷基苯磺酸钠（SDBS），计时，观察混合溶液状态，进行新洁尔灭和SDBS协同降解处理试验。15分钟后再计时和观察混合溶液状态。（5.73）2、新洁尔灭和尿素对于涕灭威的协同降解处理试验取上述20ppm的涕灭威水溶液25ml，加入0.1%碳酸盐缓冲溶液24ml，充分混合均匀后迅速加入1ml季铵盐表面活性剂（新洁尔灭）和0.5g尿素，计时，观察混合溶液状态，进行新洁尔灭和尿素协同降解处理试验。15分钟后再计时和观察混合溶液状态。（5.26）3、十二烷基苯磺酸钠（SDBS）和尿素对于涕灭威的协同降解处理试验取上述20ppm的涕灭威水溶液25ml，加入0.1%碳酸盐缓冲溶液25ml，充分混合均匀后迅速加入0.5g十二烷基苯磺酸钠（SDBS）和0.5g尿素，计时，观察混合溶液状态，进行SDBS和尿素协同降解处理试验。15分钟后再计时和观察混合溶液状态。（6.26）4、新洁尔灭、十二烷基苯磺酸钠SDBS和尿素对于涕灭威的复合协同降解处理试验取上述20ppm的涕灭威水溶液25ml，加入0.1%碳酸盐缓冲溶液24ml，充分混合均匀后迅速加入1ml新洁尔灭、0.5g十二烷基苯磺酸钠和0.5g尿素，计时，观察混合溶液状态，进行新洁尔灭-SDBS-尿素协同降解处理试验。15分钟后再计时和观察混合溶液状态。（6.51）5、新洁尔灭、SDBS、尿素和醋酸氯己定对于涕灭威的复合协同降解处理试验取上述20ppm的涕灭威水溶液25ml，加入0.1%碳酸盐缓冲溶液23ml，充分混合均匀后迅速加入1ml新洁尔灭、0.5g十二烷基苯磺酸钠、0.5g尿素和1ml醋酸氯己定，计时，观察混合溶液状态，进行新洁尔灭-SDBS-尿素-醋酸氯己定协同降解处理试验。15分钟后再计时和观察混合溶液状态。（5.00）六、实验备注说明：1、第一阶段试验共12个样品（包括空白对照样品）。所取样的样品均在冷藏条件下保存，以降低自然分解的速度，减少试验误差。2、所有样品在处理后，都应快速送样进行涕灭威残留量的委托检测分析。3、检测方法计划按《国家标准GB/T14929.2-1994花生仁、棉籽油、花生油中涕灭威残留量测定方法》执行，采用气相色谱分析方法。4、考虑到比亚酶的特点，在第一阶段实验时，比亚酶降解暂不作为重点，只先做单因素试验。5、本实验首先考察室温下各组分对涕灭威的降解效果，所添加的试剂浓度相对较高。待确定可降解涕灭威的组分后，另行设置具体用量。6、对于山东产的姜和产姜处理的第二阶段试验，在第一阶段结果出来之后，再以本4试验方案为基础，以这些试验结果为依据进行具体调整制定。附：表1、碳酸钠浓度与pH值关系表碳酸钠浓度pH碳酸钠浓度pH0.01%9.211%10.980.05%9.752%11.030.1%10.293%11.040.5%10.854%11.04注：以上数据为实验室检测数据，配置所用的水为自来水。