山楂(饮片)检验操作规程

江西欧氏药业有限责任公司GMP文件1目的：为规范质量检验人员对山楂饮片的检验操作，保证检验结果的准确性和可靠性，特制定本规程。2范围：适用于山楂饮片的检验。3责任人：QC人员（化验员）对实施本规程负责，QC主任（质量控制实验室负责人）负责监督检查，质量部部长负责抽查执行情况。4内容：4.1检品名称及代码4.1.1物料名称：山楂饮片。4.1.2物料代码：YP005。4.2质量标准编号：SOP-ZL-11-005-00。4.3取样规程编号：SOP-ZL-03-013-00。4.4检验项目及操作方法4.4.1【性状】4.4.1.1仪器与用具：毫米刻度尺、刀片等。4.4.1.2操作方法：照《药材和饮片检定通则》(SOP-ZL-01-009-00)检定。4.4.1.3记录：记录观察到的饮片形状、大小、表面色泽、表面特征、质地、断面特征，嗅闻到的气味，口尝后的味感等。4.4.1.4结果与判定：本品为圆形片，皱缩不平，直径1～2.5cm，厚0.2～0.4cm。外皮红色，具皱纹，有灰白色小斑点。果肉深黄色至浅棕色。有的片上可见短而细的果梗或花萼残迹。气微清香，味酸、微甜。无虫蛀、霉变。其他物质污染异常现象。4.4.2【鉴别】文件名称山楂饮片检验操作规程页码1/6制定人审核人批准人制定日期审核日期批准日期颁发部门质量管理部生效日期文件编号STP-ZL-08-005-00分发部门办公室，质量控制室，质量保证室，质量管理部，档案室文件名称山楂饮片检验操作规程文件编号STP-ZL-08-005-00页码2/64.4.2.1仪器与用具：药材粉碎机、电子天平、超声波清洗器、硅胶G薄层板、点样器、展开缸、恒温干燥箱等。4.4.2.2试液与试剂：甲醇、纯化水、玄参对照药材、哈巴俄苷对照品、水饱和正丁醇、三氯甲烷-甲醇-水（12：4：1）（展开剂）、5%香草醛硫酸溶液（显色剂）等。4.4.2.3操作方法：取本品粉末1g，加乙酸乙酯4ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照《薄层色谱法》（编号SOP-ZL-01-012-00）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20：4：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（3→10），在80℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的紫红色斑点；紫外光灯（365nm）下，显相同的橙黄色荧光斑点。4.4.2.4记录：记录供试品、对照药材、对照品的称量数据，超声处理时间、对照药材溶液、对照品溶液配制记录、展开时间、色谱图（拍照，附批检验记录中）。4.4.2.5结果与判定：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4.4.3【检查】4.4.3.1水分4.4.3.1.1仪器与用具：药材粉碎机、电子天平（感量0.1mg）、扁形称量瓶、恒温干燥箱、干燥器等。4.4.3.1.2操作方法：取本品，照《水分测定法》（编号：SOP-ZL-01-017-00）“第一法”测定。4.4.3.1.3记录与计算：记录每次称量数据，并按下述计算公式计算水分含量：水分含量(%)=W1-W2×100%W1-W0文件名称山楂饮片检验操作规程文件编号STP-ZL-08-005-00页码3/7式中：W0为称量瓶重（g）；W1为干燥前的供试品+称量瓶重（g）；W2为干燥后的供试品+称量瓶重（g）。4.4.3.1.4结果与判定：本品含水分不得过11.0%。4.4.3.2总灰分4.4.3.2.1仪器与用具：药材粉碎机、二号筛、电子天平（感量0.1mg）、坩埚、箱式电阻炉等。4.4.3.2.2操作方法：照《灰分测定法》（编号：SOP-ZL-01-048-00）“第一法”测定。4.4.3.2.3记录与计算：记录每次称量数据，并按下述计算公式计算总灰分含量：总灰分含量（%）=W2—W0×100%W1—W0式中：W0为坩埚的重量（g）；W1为炽灼前的供试品+坩埚的重量（g）；W2为炽灼后的灰分+坩埚的重量（g）。4.4.3.2.4结果与判定：结果按有效数字修约规则进行修约，有效数字的数位应与标准中的规定一致。本品含总灰分不得过2.8%。4.4.3.3药屑杂质4.4.3.3.1仪器与用具：托盘天平（感量0.1mg）、等。4.4.3.3.2操作方法：取本品，照《杂质检查法（编号SOP-ZL-01-033-00：）测定。4.4.3.3.3记录与计算：记录每次称量数据，并按下述计算公式计算水分含量：杂质含量(%)=W杂质1×100%W供试品1式中：0W杂质1为杂质重量（g）；W供试品1为供试品重量（g）；4.4.3.3.4结果与判定：本品含水分不得过3.0%。文件名称山楂饮片检验操作规程文件编号STP-ZL-08-005-00页码4/64.4.3.4重金属及有害元素：照《铅、镉、砷、汞、铜测定法》测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。4.4.4【浸出物】4.4.4.1仪器与用具：药材粉碎机、电子天平（感量0.1mg）、具塞锥形瓶、水浴锅、回流冷凝管、蒸发皿、干燥滤器、移液管、恒温干燥箱、干燥器等。4.4.4.2操作方法：照《浸出物测定法》（编号：SOP-ZL-01-023-00）水溶性法的热浸法测定。4.4.4.3记录与计算：记录每次称量数据，并按下述计算公式计算浸出物含量：水溶性浸出物含量（%）=（W2—W0）×V×100%W1×25×（1—含水率）其中：W0为蒸发皿重（g）；W1为供试品的重量（g）；W2为干燥后的固体量+蒸发皿重量（g）；V为精密加入水的量（ml）。4.4.4.4结果与判定：结果按有效数字修约规则进行修约，有效数字的数位应与标准中的规定一致。本品含水溶性浸出物不得少于22.0%。4.4.5【含量测定】4.4.5.1仪器与用具：药材粉碎机、电子天平（感量0.1mg）、胶头滴管、胖度移液管等。4.4.5.2试液与试剂：氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)、酚酞指示液等。4.4.5.3操作方法：本品按干燥品计算，含有机酸以枸椽酸（C6H8O7）计，不得少于5.5%。取本品细粉约1g，精密称定，精密加入水100ml，室温下浸泡4小时，时时振摇，滤过，精密量取续滤液25ml，加水50ml，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，即得。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于6.404mg的枸橼酸（C6H8O7）。文件名称山楂饮片检验操作规程文件编号STP-ZL-08-005-00页码5/6公式：V×C/0.1×6.404百分含量=×100%W样×25/100×1000式中：V：消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml;W:样品的取样量，g;C：滴定液的摩尔浓度,mol/l.4.4.5.5结果与判定结果按有效数字修约规则进行修约，有效数字的数位应与标准中的规定一致。允许误差：相对偏差不得超过2.0%。本品按干燥品计算,含有机酸以枸橼酸（C6H8O7）计，不得少于5.5%。4.4.6【二氧化硫残留量】4.4.6.1仪器与用具：二氧化硫残留量测定仪、磁力搅拌器、电热套4.4.6.2试液与试剂：纯化水、6mol/L盐酸溶液、氮气、碘滴定液(0.01mol/L)4.4.6.3操作方法：取本品，照《二氧化硫残留量测定法》（编号：SOP-ZL-01-051-00）测定。4.4.6.4记录与计算记录称量数据，滴定液每部分使用的体积，依据下列计算公式计算得出结果：供试品中二氧化硫残留量(mg/g)=(A-B)×C×0.032×1000W式中A为供试品消耗碘滴定液的体积，ml；B为空白消耗碘滴定液的体积，ml；C为碘滴定液，0.01mol/L；W为供试品的重量，g；文件名称山楂饮片检验操作规程文件编号STP-ZL-08-005-00页码6/60.032为每1ml碘滴定液(1mol/L)相当的二氧化硫的重量，g。4.4.6.5结果与判定结果按有效数字修约规则进行修约，有效数字的数位应与标准中的规定一致。允许误差：相对偏差不得超过2.0%。，二氧化硫残留量不得超过145mg/kg5制定依据《中国药典》2010年版一部。6变更记载及原因：变更前版本号变更后版本号变更批准日期变更原因、依据及详细变更内容