实验七乙酰苯胺的制备

实验七乙酰苯胺的制备（本次实验为第一次考试实验）[实验目的]1．掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作，2．进一步熟悉分馏，重结晶操作技能。[实验药品](药品用量为教材的1/4)苯胺2.5mL，冰醋酸3.75mL，锌粉约0.05g[仪器设备]普通抽滤装置、标准磨口仪[实验原理]1.分馏的原理：使沸腾着混合物蒸气通过分馏柱进行一系列的热交换，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分被冷却为液体，回流到烧瓶中，在回流途中遇到上升的蒸气，两者之间又进行热交换，在分馏柱内反复进行着汽化—冷凝—回流等程序，在分馏柱顶部出来的蒸气就接近于纯低沸点的组分。这样可以将沸点相差30℃以下的混合物分离。2.制备乙酰苯胺的原理：NH2+CH3COOHNHCOCH3+H2O[实验步骤]按图安装装置2.5mL苯胺3.75mL冰醋酸少许锌粉分馏加热去水1h反应物倒入盛有43mL冷水的烧杯中搅拌抽滤冷水洗涤75mL水重结晶抽滤干燥称重，计算产率，测定熔点[注意事项]1．由于苯胺易氧化，使用前应重新蒸馏。2．分馏柱上的温度不能超过105℃。3．若滤液有颜色，需加活性炭脱色。4.重结晶时也可用乙醇溶液。[思考题]P133，T2，3。