实验二十七乙酸正丁酯的合成

实验二十七乙酸正丁酯的合成〈一〉实验目的〈二〉实验原理〈三〉实验仪器与装置〈四〉实验步骤〈五〉实验注意事项〈六〉问题讨论〈一〉实验目的•掌握共沸蒸馏分水法的原理和油水分离器的使用。•掌握液体化合物的分离提纯方法〈二〉实验原理•合成乙酸正丁酯的反应如下：•酯化反应是平衡反应，而且在室温下反应速度很慢。加热、加酸作催化剂，可使酯化反应速率大大加快。同时为了使平衡向生成物方向移动，可以采用增加反应物浓度(冰醋酸)，和将生成物除去的方法，使酯化反应趋于完全。•为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层则回到反应器中。〈三〉实验仪器与装置•仪器：圆底烧瓶、分水器、球形冷凝管、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、接收管、分液漏斗、锥形瓶•试剂：正丁醇9.3g(11.5ml,0.125mol)、冰醋酸9.4（9ml,0.15mol）、浓硫酸、10％碳酸钠、无水硫酸镁〈四〉实验步骤1、按图装配好反应装置后，在圆底烧瓶中按如下加料顺序操作：11.5mln-C4H9OH9mlCH3COOH3-4滴浓H2SO41-2粒沸石回流40min2、产品提纯：分水器中分出的酯层+烧瓶中的反应液10ml水洗10ml10%NaCO3洗10ml水洗分层取有机层分层取有机层分层取有机层无水MgSO4干燥加入沸石蒸馏收集124-127℃馏分，称重、测折射率（文献值：沸点126.5℃，d0.882）2040.882）〈五〉实验注意事项•1、在分水器中预先加水量应略低于支管口的下沿。•2、滴加浓硫酸时，要边加边摇，以免局部碳化。•3、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。〈六〉问题讨论•1、酯化反应有哪些特点？本实验中如何提高产品收率？又如何加快反应速度？•2、计算反应完全时理论上应分出多少水。•3、在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质？若改用氢氧化钠溶液是否可以？为什么？