实验五苯乙酮的制备讲义

实验五苯乙酮的制备一、实验目的：1、了解傅-克酰基化反应制备芳酮的一般原理，学习苯乙酮的制备方法；2、学会电磁搅拌器的作用，掌握有毒气体的处理方法。二、实验原理：芳酮可通过苯与酸酐或酰卤在路易期酸的作用下反应来制备。因此在实验室中我们可用苯、乙酸酐和无水三氯化铝来制备苯乙酮：主反应:+（CH3CO）2O无水AlCl3COCH3CH3COOHCOCH3AlCl3CH3COOAlCl2HClAlCl3CH3COOHCCH3OAlCl3H3O+CCH3O1、催化剂的用量大，乙酸酐：AlCl3=1：2.2。2、反应体系必须严格无水，否则三氯化铝水解失效。3、产物有有毒气体氯化氢，故装置应考虑吸收。4、反应放热，且要反应完全，还需加热，反应体系温度高于反应物和溶剂沸点，故应采用回流、滴加装置。三、主要试剂与产物的物理常数名称Mb.p./℃密度S乙酐102.0913978.41.0820溶于乙醇，溶于乙醚、苯、氯仿。苯78.1180.10.879不溶于水，溶于乙醇、乙醚等许多有机溶剂。苯乙酮120.15202.31.0281微溶于水，易溶于许多有机溶剂。四、实验装置（如图）磁力搅拌器锥形瓶中装搅拌子，锥形瓶上装二通管，一颈装恒压漏斗，一颈装球形冷凝管；冷凝管上端横装干燥管，后装长颈漏斗，用碱液吸收。五、操作步骤向装有恒压滴液漏斗、电磁加热搅拌器和回流冷凝管（上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的50mL三颈（或二颈）烧瓶中迅速加入研细的6.0g无水三氯化铝和8.0mL无水苯。在电磁搅拌下自滴液漏斗慢慢滴加2mL乙酐（加2mL苯稀释），开始少加几滴，待反应发生后再继续滴加，切勿使反应过于激烈，滴加速度以烧瓶稍热为宜。加完后（约需10~15min），待反应速度稍缓和后，水浴加热回流，直到不再有氯化氢气体逸出为止。将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入12.5mL浓盐酸和12.5g碎冰的烧杯中（在通风橱中进行）。若仍有固体不溶物，可补加适量浓盐酸使之完全溶解。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用5mL苯（也可用石油醚）萃取两次，合并有机层，依次用5mL10%氢氧化钠、5mL水洗涤，有机层用无水硫酸镁干燥。将干燥后的反应混合物在水浴上蒸馏回收苯（或蒸出苯和石油醚），然后在石棉网上加热蒸去残留的苯，稍冷却后改用空气冷凝管，蒸馏收集195-202℃馏份，产量约为1-1.2g。