对甲苯磺酸制备和乙酰水杨酸的合成

对甲苯磺酸制备一．实验原理原先教材实验方法存在如下弊端：1.分水器的容积约有15~25mL,而加入的甲苯仅有25mL,大部分的甲苯在反应初期就被蒸发到分水器中。留在反应器中的甲苯量少。2.由于反应器中的甲苯量少,反应温度高,反应物料易炭化变黑。3.原实验方案是反应物料预先一次性混合在一起的,慢慢加热的操作方式生成较多的邻位异构体,所形成的物料粘稠,抽滤困难所以对实验进行改进：温度高有利于对甲苯磺酸的生成以及对甲苯磺酸一水化合物能从稀硫酸中结晶出来的原理,采用浓硫酸过量,把甲苯滴加到90~100摄氏度的浓硫酸中反应二．改进实验药品用量和实验仪器甲苯15ml、浓硫酸20ml、水5ml三口烧瓶一侧连接温度计，一侧接恒压漏斗，中间接分水器，分水器上再接冷凝管三．实验步骤四．实验结果产物性状：呈为微粉红色的晶体产量11.2g产率=11.2/24.2=46.3%乙酰水杨酸的合成一．实验原理M=138.12M=102.09M=180.15二．实验试剂水杨酸3g、Na2CO30.15g、醋酸酐3.2ml三．实验步骤四．实验结果产物性状：白色颗粒状晶体产量：2.3g产率=2.3/3.9=58%