四川理工学院磷酸二氢钾做催化剂-乙酸异戊酯的制备和香水的配制设计doc

材料与化学工程学院化工实验技术实验设计课题：乙酸异戊酯的合成与香水的配制设计专业：应用化工技术132班组员：陈高明高娇娇胡兵李聪日期：2015年6月5号乙酸异戊酯的合成与香水的配制磷酸二氢钾作催化剂摘要：在磷酸二氢钾催化剂存在下,由冰乙酸和异戊醇合成了乙酸异戊酯,当冰乙酸,异戊醇和磷酸二氢钾的物质的量之比为1∶1.5∶0.096,回流时间为120分钟,酯的收率达91.2%,磷酸二氢钾重复使用多次,催化活性没有下降。1、实验目的(1)根据实验内容，学习自立设计实验方案，掌握实验方法的选择与实验方案制定，实验仪器与装置的选用和正确安装；(2)通过实验，了解以磷酸二氢钾为催化剂合成乙酸异戊酯的有利条件；掌握文献资料的查阅方法；(3)了解香料知识和香水配制方法，掌握酯化反应及酯的纯化等相关基本操作；(4)熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；(5)学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。2、实验原理1.乙酸异戊酯的制备乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。本实验室采用冰醋酸和异戊醇在磷酸二氢钾的催化下发生酯化反应得到乙酸异戊酯和水。反应式如下：磷酸二氢钾催化酯化反应是Sn2反应历程，首先质子加成到羧酸中羧基的氧原子上，然后，醇分子对羧基碳原子发生亲核反应进攻。2.乙酸异戊酯的测定乙酸异戊酯红外光谱的特征如下：1470cm-1～1740cm-1的强峰是酯羰基伸缩振动引起的。除甲酸甲酯外，大多数饱和酯的υc=0都出现在这个峰位。1240cm-1的谱带是乙酸酯基中C—O单键伸缩振动产生的，强度同羰基峰相当，形状略宽。由此峰位置可以确定酯的类型，非常特征。1380cm-1的附近分裂的双峰是两个甲基同一个碳原子相连时，由于振动的偶合效应使1380cm-1峰发生裂分引起的。两峰间距小于15cm-1。另外，1170cm-1处尖锐的弱吸收，更加证实了异丙基端基的存在。对生成的乙酸异戊酯作气相色谱分析，记录乙酸异戊酯的红外光谱并与图1相比较。图1乙酸异戊酯气相色谱分析图3、实验器材及药品(1)主要器材：三口烧瓶，分水器，球形冷凝管，温度计，烧杯，锥形瓶，蒸馏头，分液漏斗，沸石，阿贝折射仪，HP-5890气相色谱仪等。(2)药品：冰醋酸0.26mol(33.80ml)异戊醇0.39mol(42.21ml)和KH2PO40.025mol(3.4g)，饱和碳酸钠溶液，饱和氯化钠溶液，饱和CaCl2,无水硫酸镁等。主要药品性质：名称分子量性状折光率比重熔点（℃）沸点（℃）溶解性水醇醚异戊醇88.15无色液体1.40750.8094—117.2132.0溶溶溶冰醋酸60.05冰状固体1.37161.049216.6117.9溶溶溶乙酸异戊酯130.19无色中性液体1.4000.876—78142.5不溶溶溶4、实验步骤(1)在装有电动搅拌器,温度计和回流冷凝管的250mL三口烧瓶中,加入冰醋酸0.26mol(33.80ml),异戊醇0.39mol(42.21ml)和KH2PO40.025mol(3.4g)加热回流2h后；(2)将反应液冷却,分别经20ml饱和Na2CO3(10%)溶液,15ml饱和氯化钠溶液和5ml饱合CaCl2溶液洗涤,分去水层,有机相倒入100mL锥形瓶,加入2g无水MgSO4干燥,常压下蒸馏,收集140℃——143℃馏分得产品；(3)用阿贝折射仪测定酯的折光率,用HP-5890气相色谱仪测定酯的纯度,并按下式计算酯的收率:酯的收率=实际制得的酯的质量(g)/理论计算所得的酯的质量(g)。实验流程如下：33.80ml的乙酸250ml三口烧瓶按图装置连接反应混合液快速加热到93~107℃之间，保持温度回流反应2.0h含乙酸异戊酯的混合液冷却，加20ml饱和Na2CO3（10%）溶液除去乙酸，洗涤去水层混合液115ml饱和NaCl溶液洗涤2次1～2粒沸石42.21ml异戊醇混合液2去水层加入5ml饱和CaCl2溶液，洗涤，去水层混合液3转移100ml锥形瓶加入2.00g无水MgSO4干燥，然后将液体移入圆底烧瓶按图2装置连接，常压蒸馏收集136~142℃的馏分，即产品乙酸异戊酯称量干燥的锥形瓶质量为m1该锥形瓶盛产品后的质量m2产品质量m=m2-m1KH2PO43.4g5、实验装置图6、香水配方（1）香蕉香精的配方组分百分比乙酸异戊酯8.25乙酸丁酯1.50丁酸乙酯1.50丁酸异戊酯2.25乙酸乙酯0.375橙叶油0.075丁香油0.225甜橙油0.75香兰素0.075甘油5.0095%乙醇75.00蒸馏水15.00100.07.香水的质量评价指标1.香水液体清澈透明，无沉淀物、悬浮物和混合现象；2.香水扩散性好，并能保持一定时间，没有丝毫酒精气味或其他不良气味；3.在38℃温度下，经24小时不变色；4.瓶盖严密不漏气，防止酒精挥发、香水散发以及进入空气将香水氧化；5.包装完整，图案清晰，瓶外观无疵点。8、实验数据处理异戊醇（ml)冰醋酸（ml)磷酸二氢钾（g）理论产值(g)实验前烧杯的质量（g)试验后烧杯的质量（g)产率42.2133.803.49、注意事项（1）实验前应先检查装置的气密性。（2）回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。（3）分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。（4）碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。（5）最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。（6）冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。（7）配制香水时应掌握好各组分的用量，保证香水的质量优良。10、思考题1、为什么从反应混合物中除去过量的醋酸比除去过量的异戊醇容易？答：乙酸可与小苏打反应生成离子化合物后蒸馏即可，操作方便简单，效果显著，而除异戊醇操作则较为复杂且效果不是很好。2、制备乙酸异戊酯时，为什么必须用干燥的仪器？答：制备乙酸异戊酯时，为什么回流和蒸馏时必须用干燥的仪器。3、在乙酸异戊酯的制备中用饱和氯化钠洗涤粗产品的目的是什么?答：用饱和氯化钠溶液洗涤粗产品，可降低酯在水中的溶解度，减少酯的损失。5、为何实验不用HCl、酸化，而用乙酸酸化呢？答：加HCl、会让脂水解，酸性太强。参考文献[1]李常风.磷酸二氢钾催化合成乙酸异戊酯的研究[J].山西师范大学学报:自然科学版,2005，19（1）：69—70.[2]徐宝财.日用化学品—性能、制备、配方[M].北京：化学工业出版社，2007.[1]凌关庭，唐述潮，陶民强．食品添加剂手册（第二版）嘲．北京；化学工业出版社，１９９７.[3］易兵，郭文辉，龙有前，等．氨基磺酸催化合成乙酸异戊酯［Ｊ］．化学世界．２００１.[4]徐克勋主编.精细有机化工及中间体手册[M].北京:化学工业出版社,1998.114—116.[5]闵恩泽,陈家镛.绿色化学与技术-推进化工生产可持续发展的途径[R].中国科学院院士咨询报告[1998]C003[化06号].[6]谷亨杰，等.有机化学实验.北京:高等教育出版社，1992.183[7]、香水的配方以及原料大全[8]将登高，章亚东。精细有机合成反应及工艺。北京化学工业出版社，2005[9]徐秉玖主编。仪器分析。北京：北京大学医学出版社，2005[10］杨水金，肖继．合成乙酸异戊酯的催化剂研究［Ｊ］．应用化学，２００１．