单矿物质中微量硫的测定

王小宁（吉林大学，吉林省吉林市132001）摘要：为了能够准确的测定出单矿物质中微量硫的含量，本次研究提出了IIMGB褪色光度法测量方法，经过测定实验可以看到这是一种较为优良的微量硫含量测定方法。该种方法测定的关键为了避免配合物与产生氧化反应，需先提取试剂后，将试剂转入水相，应用分光光度计测定的方法，这种测定方法具有一定的稳定性。关键词：单矿物质；微量硫测定；IIMGB褪色光度法在矿物的测定中，有时人们需要测定矿物质中微量硫的含量。本次研究提出了用高灵敏度IIMGB褪色光度法测定微量硫。这种测定方法操作简便，成本较低、测定迅速，在实践中具有可行性。一，单矿物质中微量硫测定需要的器具应用IIMGB褪色光度法测定微量硫中，为了提高测定精度，本次研究在实验以前要应用实验器具将样品转入水剂，再应用分光光度计来测定水剂中微量硫的含量。本次研究器具制备的过程如表1：图片：2191.jp博闻新闻g700)this.width=700;”style=“max-width:700px;”title=“点击查看原图”onclick=“if(this.parentNode.tagName!=‘A’)window.open(‘46/100_1558_35731f372c170c7.jpg’);”/二，单矿物质中微量硫测定理论的分析实验中测定的空白值——该次实验中，氧气、瓷舟、助溶剂均会让硫出现空白值。比如当氧气与已经饱和的氢氧化钾溶液、高锰酸钾溶液、无水高氯酸镁加脱脂棉纯化后，微克硫的空白值可降低至0.5；瓷舟在灼烧制备后，微克硫的空白值为0.8，该下限能满足实验的精确度的需求。助熔剂的选择——实际上，只要份量选择恰当，、、等均可成为助熔剂，本次实研为了确实测定的稳定性，选择做为助熔剂。经过本次研究实验，选择0.5克可取得最佳的效果。熔样的设置——从理论上说，选择1150-1300℃的温度均可取得助溶的效果，经过本次的实验研究发现，选取1250℃可取得最佳的助熔效果。在实验中，溶样时间设定为5-20分钟均能取得微量硫的测定值，然而在实验中发现，一般将时间设置为10分钟，取值结果最稳定。其它条件的数值调整——经实验研究发现，将氧气流量取值设置为36-100ML均能取得良好的测定效果。出于综合的考虑，本次的实验最终设置每分钟50ML的氧气流量。本次研究出于综合考虑，将吸收溶液体积量设置为30ML。如果能够合理的控制加入的分量，微量硫将不会被氧化，本次研究需通过实验对进行控制，以便能够获得最精确的数值。三，单矿物质中微量硫测定实践的案例1，曲线分析取3.0微克的单矿物质放置瓷舟中，依表1的步骤提取操作熔样，其取样数值为单矿物质中微量硫测定理论分析中的数值。其曲线图为图1与图2：图1中的曲线1对试剂对水，曲线2为试剂加入后对水。图2中的曲线1为试剂对水，曲线2为样品对空白。从曲线图中可得到最佳的-的吸收曲线取值与PH取值ibowen.net。其最佳的取值理论参看微量硫测定理论的分析。通过该理论可制置实验样本。通过测定，了解到如果在20ml中取得1%KI取色，可得最稳定的实验效果，因此就可以得到最佳的KI溶液取值。水相体积选取分析如微量硫测定理论分析。从图3中可得振荡次数的选取，由该图曲线可知，振荡130-180次，实验效果最稳定，由此可将振荡次数设为130次，并且将分光光度计波长设置为640，有色溶液的稳定时间设置如微量硫测定理论分析。2，分析方法本次通过实验加入后对共存离子的影响进行分析，其实验的结果如表2由实验可知取数值为6.33左右的份量可获得较稳定的实验效果。图片：2192.jpg700)this.width=700;”style=“max-width:700px;”title=“点击查看原图”onclick=“if(this.parentNode.tagName!=‘A’)window.open(‘47/100_1558_a3ca59e470449ab.jpg’);”/图片：2193.jpg700)this.width=700;”style=“max-width:700px;”title=“点击查看原图”onclick=“if(this.parentNode.tagName!=‘A’)window.open(‘48/100_1558_525aac6465380d4.jpg’);”/3，实验分析设置分析装置，将分析环境的数值设置为实验理论分析中设定的数值。在该次实验中，每10分钟做分析取样。当取线图呈稳定状态时，对样品进行分析。后续的实验步骤如曲线分析中描述，待实验取得数值以后，通过曲线分析可得测定出微量硫百分比的含量。本次实验分析的结果如表3：图片：2194.jpg700)this.width=700;”style=“max-width:700px;”title=“点击查看原图”onclick=“if(this.parentNode.tagName!=‘A’)window.open(‘49/100_1558_78d0a7c90c2b975.jpg’);”/从实验的结果可以了解到该种方法测单矿质微量硫的效果良好。总结：应用IIMGB褪色光度法可以定量的将微克硫从单矿物中分离出来，从本次研究的分析可以看到该种测定方法空白极限度低，其检测的范围精度可为0.5-3.5微克。这是一种能较为精准的测定单矿物质微量硫的方法。参考文献[1].石志圣.谢敢爱.用苯萃取碘—碘化物—孔雀绿络合物分光光度法测定微量BrO3-[J].矿冶工程，1992(03).[2].张志龙.陈寿根.岩石矿物分析[J].分析试验室，1992(04).[3].邓敬石.阮仁满.镍黄铁矿单矿物的中等嗜热菌浸出[J].有色金属，2004(02).作者简介：1985.3.16汉族吉林女助理工程师本科