原子吸收分光光度计期间核查实验方法

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书一、范围本作业指导书适用于所有原子吸收分光光度仪，在检定有效期之内进行的期间核查工作，以确定上述仪器是否符合使用要求。二、目的使用国家标准物质，对仪器的定量重复性和检测限进行检测、评价。三、核查项目1、检测器的检测限2、定量重复性四、核查步骤1、检出限的测定1.1火焰原子化法测铜的检出限检定将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液调零，分别对铜标准溶液0.0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0μg·ml-1进行三次重复测定，取三次测定的平均值后，按线形回归法求出工作曲线的斜率b，即为仪器测定铜的灵敏度（SA），在相同实验条件下，对空白溶液进行11次吸光度的测定，CL为仪器检出限。1)(12nIISniooiA（1）oiI——单次测量值；oI——测量平均值；n——测量次数。CL=3SA/b1.2、石墨炉原子化法测镉的检出限检定将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液调零，分别对镉标准溶液0.0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0ng·ml-1进行三次重复测定，取三次测定的平均值后，按线形回归法求出工作曲线的斜率b，即为仪器测定镉的灵敏度（S）。S=b/VV——取样体积，uLB——工作曲线斜率ng·ml-1相同条件下，对空白溶液进行11次吸光度的测定，计算得到QL-为仪器检出限，其中SA同公式（1）。QL-=3SA/S2重复性测定2.1火焰原子化法测铜的重复性在进行检测限测定时，选择系列标准溶液中的某一溶液，使吸光度为0.1-0.3范围，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测铜的重复性。%1001n)II(I1RSDn1i2oi（2）公式中；RSD——相对标准偏差%Ii——单次测量值；I——测量平均值；n——测量次数。2.2石墨炉原子化法测镉的重复性在进行检测限测定时，选择系列标准溶液中的某一溶液，使吸光度为0.1-0.3范围，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD）（计算公式见（2）），即为仪器测镉的重复性。五、核查结果的判定按照“四、核查步骤”进行试验，得到相关数据，并于计量建标进行比较。原子吸收光度计的计量性能要求火焰原子化器石墨炉原子化器测量重复性≤1.5%≤5%检出限≤0.02ug/mL≤4pg判定方法：2项核查项目全部通过为符合，否则不符合。六、核查周期在两次检定周期内至少安排1次，如使用频率较高，则应按照实际情况增加核查次数。编制：批准：