原子荧光测量问题

Hg,As双道同时测土壤，发现同一个样品瓶里重复测几次值的变化都很大。这是为什么啊？1.第一，环境温度，环境温度过低，氢气产生和反应收到影响；环境温度变化太快，汞灯稳定性会收到影响。第二，仪器稳定性第三，样品稳定性第四，样品均匀度一项一项检查。2.一,预热一定要好.二,消解一定要彻底.三,环境一定要恒温恒湿.今天做土壤As，结果和标准物质的参考值比低了很多。还原剂是5%的硫脲+5%的抗坏血酸。现在猜测原因可能是:水浴后加硫脲-抗坏血酸后没有充分摇匀，或者天气比较冷也可能是个原因。但是还是不能确定原因是什么!天气冷是一个原因，还有一个可能是还原不够。用氢化物发生原子荧光法测固体废物浸出液中汞的含量,哪种前处理方法较好?是溶解得重金属还是总的重金属含量？溶解得，加盐酸和重铬酸钾就行，如同配标准溶液，注意沉淀物；总的，需要消解，参考水样检测。我现在要做河底沉积物的总汞含量哦,可是采用了书上的消解方法后,得出的2个平行结果差别好大.我检查了药剂,发现没有什么干扰!书上的方法是:1,加入硫酸和硝酸的1:1混酸2ML2,加入水20ML,2%高锰酸钾5ML3,低温煮沸5分钟可是做出来的结果好差.要是消解后还有沉淀的话,我是一起去定容好些还是过滤了再定容好些？1.可以参照土壤的分析测试方法来消解后用原子荧光测定2.我们使用的方法是：称取经粉碎过筛的样品0.1g左右，放入比色管中，蒸馏水润湿，加入10.0ml新配王水（1：1），摇匀，浸泡24小时，放入烘箱中85度左右消解，（比色管盖打开），2小时左右取出，试样呈灰白即可，定容至50.0ml，摇匀沉降后（一夜），取10.0ml测定。测定河流沉积物标准样满意。样品浓度（mg/kg）=测定浓度（ug/l）*50ml/[样品量*（1-含水量%）]3.和土壤样品的差不多,采用1:1王水水浴溶液样品.之后以15%HCL定容以AFS测定.4.多做几个空白，看是不是器皿污染了。5.原因太多啦!如:1.称样量、稀释倍数2、工作曲线的范围3、样品处理的问题，注意容器的污染4、消解后有沉淀是正常的，待溶液澄清之后再测量，不要采用过滤的方法，这样会增加污染的机会5、Hg灯的稳定性较差，要预热稳，但这与样品不平行关系不大6、你可以做一个Hg含量较高的样品试试，如GBW07311、07312我这几天做沉积物中总汞的测量,采用的是用王水消解的方法,在85度的烘箱大概烘了2-3个小时左右,结果做出来的结果差别很大,从700到6000多都有，但是曲线做的很好,1.做加标回收试一下2.大概是样品消解的问题3.王水消解，最好在消解过程中晃动数次，还有，你必须排除玻璃污染的可能性。请教土壤中砷、汞测定前处理方法，是不是微波消解方法比较好？1.1:1的王水,沸水浴中加热一个小时,期间充分振摇几次.结束后,冷却,加还原剂,上机进行测定.过程中一定要保证没有溢出,结果还是比较准确的!2.微波当然好,还可用王水在水浴锅中消解.3.湿法干法消化或微波消解原子荧光被高含量汞的样品污染了，怎么样才能清洗干净？1.反复测用0.5%的重铬酸钾溶液,效果很好2.把所有管路，气液分离都拆下来放在稀酸里然后用超声波洗几遍然后再用蒸馏水洗。3.炉芯是石英制的。尽可能的不要用微波清洗！可以考虑将所有的联接管路（胶管）部分更换一下。反应块及连接头用稀酸长时间浸泡洗涤！大家在分析泥土中的汞时是否要把泥土样品烘干？我用105度烘干不知道会不会有影响？汞容易挥发的，不能烘干。标准上是风干后磨样现在做汞时经常出现样品荧光值比空白的还低，水质和沉积物都出现这种情况，质控样的值也是正常的，不知道是怎么回事？还有一样不能理解的是做沉积物时空白很高，加的酸没问题，另外是加了1ml高锰酸钾，然后用1%草酸稀释的，也请各位帮我分析一下原因。1.样品值比空白值低,在水样中浓度本来就很低的时候,以及预处理不到位的情况下都会有这种情况,1楼问你质控样的处理问题这一点你也要注意,就是一定要完全一致,这样才方便找到问题的根本所在!与是做水质检测,建议用冷原子吸收做一下,很经典的方法!2.1.做完标准后应尽可能地清洗管路，避免管路污染造成的本底值较高对后续测试结果的影响。2.土壤及沉积物样品的基体复杂程度较高，当你同时处理空白和样品时，最终二者定容的溶液里的基体无疑是差别极大的，尤其是样品有机质含量比较高的时候。这种情况的解决方法一般是高倍稀释，尽可能降低干扰。3.一般的纯水机出来的水都有18兆欧厘米，接近18.3的理论值，所谓的“无汞水”根本就是无稽之谈。4.试剂使用高纯度的，尽可能使用较少的消解试剂都是老话了。5.汞在前处理时极易造成损失，可能会出现上述问题。3.个别样品出现比样品空白高的情况可以理解.真正搞分析的就知道这种现象经常出现的.4.关于空白比样品的荧光值高，其实归纳起来就2方面：1仪器方面，在仪器做完标准曲线后仪器管路没有经过彻底的清洗，导致样品空白的污染。装载空白的样品管没有清洗干净也会导致空白的偏高。2操作方面，消解用的罐子个别没有清洗干净，在消解时操作不当都会导致样品中被测元素的流失。（至于酸中的底值含量高，这个不在考虑之中，因为如果是酸的污染，当空白样品的荧光值高后，相应的样品的荧光值也会高的），还有，些仪器本身在检测中出现的偶然事件也会导致出现你所说的空白比样品高的可能，供气的不稳定也会出现上述结果。还有就是你的空白样品比你的待测样品的值还要高（可能性极低）。至于指控样的值是在允许范围内，我觉得如果你认为前面的样品做的有点不对劲的时候，还是不要看指控样了，做汞的大家都知道指控样很容易做的高的，建议实验再做一次，指控样和被测样品在相同条件下一起消解。呵呵，这些都是推测，可能还有些原因，暂时就想到了这些。你不把整个操作过程说明下，实在不好判断，最好把荧光图也铁上来。5.我想主要是三个方面的问题：1.水中汞的含量确实很低，当在仪器或方法检出限以下时仪器读数不稳定，有可能出现负值；2.样品空白没有做好，建议多做几次，一定要做样品空白；3.汞极易被玻璃器皿吸附，一定要注意样品处理好之后不要放置的太久。6.水中汞不太好做，因为要求检测的量太低了，而汞在环境中到处存在。所以空白值含量的控制尤为关键，一定要使全程值空白控制在一个很低的水平，否则实验失败。你讲到的空白比样品还高的情况我也遇到过，可能是器皿不干净的原因或者是所用水的问题，只要不是太高，样品又没超标，我看这个结果还是能报的。土壤中hg的前处理方法1.称取约0.1000g土样于25ml具塞刻度试管中，加入1：9的硝酸：盐酸3ml浸泡后，水浴消化2小时，冷却后加入5%盐酸2%抗坏血酸2%硫脲，定容至25.00ml，上机测定。2.王水(1+1)15ml/0.5000g水浴溶解90min,之后以15%HCl定容我用的仪器是海光AFS-230E，在做废水样时砷、汞同时测定，稀释倍数不同，砷结果相差很大，砷原样浓度测定值为110.5微克/毫升，因为超过曲线浓度值最高点，故进行稀释，稀释5倍结果为69.7微克/毫升也超过曲线最浓度最高点，稀释10倍结果为54.4微克/毫升，还是超过曲线浓度值最高点，但几次测定结果相差太大（说明一下，我做的是澄清样）请问这是什么原因？1.稀释后的测定值应该更准确些.但要最终稀释至标准曲线线性范围内测定才更准.2.当你的样品浓度超过标准曲线最高点时，20和200在仪器上反映出来的浓度是差不多的，没法辨别。无论如何，一个在标准曲线最高点外面的浓度是不可信的。只有当浓度处在最高点和第一点范围内时才可能可信，但是你得确保多次稀释带来得误差在一定范围内3.当样品浓度超过标准曲线最高点时，20和200在仪器上反映出来的浓度是差不多的，没法辨别,这是仪器本身的问题.4.其实你可以降低高压和灯电流,从而把线性放宽,这样做出来就比较真实,但做高浓度的贡真的不是很好做的,但只要控制在线性内还是可以的.仅供参考.5.浓度太高了一般线型范围0－100ug/L，你的样品超了很多，对仪器都容易造成污染测定污泥中As、Hg的前处理方法？沉积物中砷：称取0.1g～0.3g（0.0001g）沉积物干样于50mL比色管中，加几滴水润湿样品，加入8mL王水,加5mL水，摇动比色管混合均匀，在水浴中加热1h，期间摇动数次。取下冷却，加水溶解并稀释至标线，放置澄清20分钟。吸取2mL上层清液于50mL容量瓶中，加入5mL盐酸（4.2.b）及5mL硫脲—抗坏血酸混合溶液（4.2.d）定容到50mL，摇匀。上机测定。沉积物中汞：准确称取0.1g～0.5g沉积物干样或1g～5g沉积物湿样（精确至0.0001g），置于50mL具塞比色管中，加2mL硝酸、6mL盐酸。用约10mL去离子水淋洗比色管内壁后混合充分，置于沸水浴中加热1h（其间取出充分摇动一次）。取下冷却至室温，加入1mL1%高锰酸钾溶液，摇均后放置20min。再用1%草酸溶液稀释至标线，摇匀后放置澄清30min。同时制作分析空白。测量地表水中的汞和砷含量，谁能给个测汞和砷的水样预处理的详细方法做个参考1.如果样品比较复杂（指浑浊、颜色深等）建议用微波消解消化。如市较好的样品（澄清透明、无杂质、无沉淀）用盐酸煮一下即可2.地表水中的砷、汞测定可以参考水质检验的国标方法，前处理较为简单，不过要注意玻璃器皿用酸进行处理，试剂采用优级纯，降低空白和标准的本底值，保证检测质量土壤中硒碲如何测定？硒用艾斯卡半熔法可以做，碲用王水熔前处理：0.2克的土壤质控样，7毫升的王水(1：1),用50毫升的具塞比色管（打开盖子）在沸水浴中两个小时，中间振荡4次；两个小时后取出，冷却，用0.05％重铬酸钾2％的硝酸溶液定容到50毫升，摇匀，静置两三个小时，取上清液上机检测。上机检测仪器条件：吉天9130的仪器，还原剂：0.5％氢氧化钠＋1％硼氢化钠；载流：2％盐酸或2％硝酸；负高压：270V；灯电流：30毫安（灯预热时50毫安）；载气：400；屏蔽气：800；炉高:10mm；气温：17－19摄氏度；湿度：38％左右；标准空白荧光值：80－90；1ppb的标样荧光值：200－250；检测参考样，检测值每次都是比参考值高我在做沉积物中汞平行性一直很好，而且在标准参考里的，还比较接近中间值的。我的方法：称0.3g左右干样，加8mL王水和5mL水，与50mL比色管中，盖塞子（留空隙，一般用绳子夹在中间）。沸水加热1、2小时，期间摇动3次，取下冷却。加1mL的1%高锰酸钾溶液，20分钟。用1%草酸定容上机。标准系列用15%王水定容，保证与样品酸性质一致。大气颗粒汞的测定主要是前处理大气中的汞，大气中的汞包括气态总汞和颗粒态汞，气态总汞占大气中汞的95%,气态总汞又可分为原子态汞(Hg0)和活性气态汞(RGM)，其中全球大气气态总汞的平均背景含量约为1.5～2.0ngm-3,活性气态汞含量在pgm-3数量级上。目前，大气中气态总汞的采样方法主要有：溶液吸收法，金汞齐法等，其中金汞齐法具有操作简便，可重复使用等优点，目前已经被广大分析工作者所广泛使用。在测定方法上，主要有原子吸收光谱法和原子荧光光谱法等，其中原子荧光光谱法具有线性范围宽、灵敏度高、仪器结构简单、易于维护等优点，目前已经成为国家标准和一些国际标准的首选测量工具。大家有没发现做沉积物砷加10mL王水（1+1）沸水加热，做起来一般要偏小一点呢？我每次做标准样时总会偏小一点，后来我该为加5mL硝酸和5mL盐酸5mL水与10mL王水（1+1）同时做，加5mL硝酸和5mL盐酸5mL水的数值很接近标准值，不会有偏小现象出现。1.我一般也是低一点，不过我一向都是硝酸：盐酸3：1。2.用酸量不同：10ml1:1王水总酸量为5ml；后者总酸量则为10ml并且趋近于逆王水，氧化能力增强；使沉积物分解更充分单位最近上土样，原子荧光afs230e，取0.25克ESS-1于25ml玻璃比色管，少量水润湿，加入1+1王水浸泡1天，具塞沸水浴2小时，纯水定容，曲线以3%硝酸定容，测定后结果偏高1.5~2倍，平行性，不好几次结果相近。采用加高锰酸钾和草酸的方法，也是结果高很多。1