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LiMnPO4作为新兴的一种正极材料,具有潜在的高能密度、合成成本低、对环境友好等优点。目前主要通过制备工艺的改良来细化颗粒以及控制颗粒形貌合成纳米级LiMnPO4,碳包覆和金属包覆从外观上改变了粒子的大小以及粒子间的紧密结合程度,减小了Li+的扩散路径,使锂离子的传导率提高,金属离子掺杂造成了材料晶格的缺陷,有效的提高材料自身的离子导电性,从而使材料的电化学性能有很大的改善。本发明选取合成原料包括磷酸二氢锂(或采用磷酸二氢铵与氢氧化锂或锂盐,如醋酸锂等,或采用磷酸与氢氧化锂或锂盐为原料)、碳酸锰、导电碳黑(或乙炔黑或碳纳米管或其他碳材料,如葡萄糖)。首先将原料采用球磨或搅拌处理后,在最低合成温度为300℃时,合成时间12h,一步合成锂离子电池用磷酸锰锂/碳复合材料。一种绿色合成磷酸锰锂/碳复合材料的方法技术领域[0001]本发明基于制备高性能锂离子电池材料和绿色合成工艺为出发点,开拓低温固相合成技术,选择磷酸二氢锂和碳酸锰为反应体系制备锂离子电池用磷酸锰锂/碳复合材料的新方法。背景技术[0002]LiMnPO4作为新兴的一种正极材料,具有潜在的高能密度、合成成本低、对环境友好等优点。目前主要通过制备工艺的改良来细化颗粒以及控制颗粒形貌合成纳米级LiMnPO4,碳包覆和金属包覆从外观上改变了粒子的大小以及粒子间的紧密结合程度,减小了Li+的扩散路径,使锂离子的传导率提高,金属离子掺杂造成了材料晶格的缺陷,有效的提高材料自身的离子导电性,从而使材料的电化学性能有很大的改善。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种绿色合成磷酸锰锂/碳复合材料的新方法。具体条件如下:1.合成原料包括磷酸二氢锂(或采用磷酸二氢铵与氢氧化锂或锂盐,如醋酸锂等,或采用磷酸与氢氧化锂或锂盐为原料)、碳酸锰、导电碳黑(或乙炔黑或碳纳米管或其他碳材料,如葡萄糖)。[0004]2.前驱体采用球磨或搅拌处理。[0005]3.合成中米用低温固相法(最低合成温度为300°C,在最低温度时合成时间不超过12h。),一步合成锂离子电池用磷酸锰锂/碳复合材料。4.合成中采用微波辐射法合成,微波功率在500-4000W,合成时间5-30min。[0006]5.方法采用,节能、低碳、环保、经济的绿色合成路线。具体实施方式[0007]按计量比分别称取一定量的碳酸锰、磷酸二氢锂、葡萄糖和水,放入烧瓶中搅拌或球磨4h得到前驱体,将前驱体烘干后置于马弗炉,设置合成温度为300°C,合成时间12h,然后冷却至室温备用。或将前驱体放入微波炉中,设置微波功率为600W,辐射时间为IOmin,然后冷却至室温备用。其合成工艺流程见图1,红外光谱见图2,300°C,12h合成的材料X射线衍射谱见图3,透射电镜见图4。微波功率600W,辐射时间为IOmin所得到材料X射线衍射谱见图5。[0008]以上所述实施方案仅为本发明的优选实施方案,应指出,对于本领域而言,在未脱离本发明创作构思的前提下,作出的若干变形和改进以及除生物质原料以外的替代品都属于本发明的保护范围。
本文标题:制作工艺流程
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