原料乳的分析与检验

原料乳的分析与检验一、原料乳检验的意义图4中国原料奶的年人均占有量(公斤/人/年)104.814.765.085.566.016.275.976.3798.568.017.3456789101992199319941995199619971998199920002001200220042005年份公斤发展飞速，但仍为世界人均占有量(105kg)的6．4％，为发达国家人均占有量(300kg)的2．1％。二.原料乳的营养价值营养物质含量（每100g）备助与鸡蛋相比蛋白质3.9g8种必需氨基酸，消化率可达98～100％14.7g脂肪4g极易消化11.6g碳水化合物5g以乳糖为主1.6g钙120mg55mg磷93mg210mg铁0.2mg2.7mg硫胺素0.04mg0.16mg核黄素0.13mg0.31mg尼克酸0.2mg0.1mg维生素A42mg维生素C1mg基本没有胆固醇16mg680mg三.原料乳检验分析的一般步骤1、采样2、感观检验3、异常乳的检验4、营养物质的检验5、微生物的检测3.1采样如果有完整大包装，按堆放的不同位置，取√总件数/2，打开大包装，取小包装，混匀，缩减至500ml（三份）。如果是大桶装，则用虹吸法或者直接用玻璃管分层取样，每层500ml，混匀，缩减到500ml（三份）。玻璃管取样法3.2原料乳的感观检验感官鉴别乳及乳制品，主要指的是眼观其色泽和组织状态、嗅其气味和尝其滋味，应做到三者并重，缺一不可色泽为乳白色或稍带微黄色。组织状态均匀的流体，无沉淀、凝块和机械杂质，无粘稠和浓厚现象气味具有乳特有的乳香味，无其他任何异味。滋味具有鲜乳独具的纯香味，滋味可口而稍甜，无其他任何异常滋味。感观检测其他方法1、看挂瓶，新鲜牛奶装在透明的玻璃瓶中，用手摇动奶瓶，质量好的牛奶在奶瓶上部空处挂有一层薄薄的乳汁缓慢的向下流动，一般叫挂瓶，若不挂瓶或挂的很少并很快流下，说明牛奶稀薄可能掺了水，若瓶上挂有微小的颗粒可能掺有淀粉类食物，或牛奶酸度过高发生质量变化。2、看下沉，把一滴牛奶滴入一碗清水中，牛奶立即下沉到水底的是好奶，如滴入水中牛奶在水面向四周扩散是质量不好的奶；3、看形状，把一小滴牛奶滴在指甲盖上形成珠球状的是好奶，不能形成珠球状的是质量不好的奶；4、看状态，取约10毫升牛奶于试管中煮沸观察，如有凝结或絮状物产生，则牛奶已变质，无结的小块是好奶3.3异常乳的检验当乳牛受到饲养管理、疾病、气温以及其他各种因素（包括人工造假）的影响时，乳的成分和性质往往发生变化，这种乳称作异常乳（AbnormalMilk），不适于加工优质的产品。异常乳的现象颜色不正浅：掺水；有血丝：牛有病有悬浮物或沉淀掺了米汤等淀粉物有杂质掺碱、盐、糖等或者是不卫生口感异味甜：加糖；咸：加盐或牛不健康；涩：加碱、或苏打；豆腥味：豆浆；腐败味：变质不挂杯酸度高或者掺水气味异常酸臭味：变质腐败无异常酒精阳性乳目的增加收入掺水增加比重加入淀粉、豆浆、尿素、水解蛋白以变质乳冒充优质乳加入碱性物质、酒精阳性乳、亚硝酸盐口感好蔗糖、盐（1.）掺水检测1.1目的测比重的目的是为了确定鲜奶是否掺了水，鲜奶掺水后比重会降低。正常牛乳的比重应为1.028~1.032，因此对于比重低于1.028的牛乳即可视为异常乳。1.2检测方法1.2.1仪器及设备比重计（20℃／4℃）；温度计（100℃，棒状水银温度计）；玻璃量筒（250mL）。1.2.2操作方法将鲜牛奶充分搅拌均匀，取样400~500mL，沿量筒壁缓慢倒入，倒入牛奶量占玻璃管的2/3就可以了，但注意不要将牛奶倒满，保证无泡沫后，将比重计轻轻插入量筒内，待静止后读数。同时测定牛奶温度，最后算出比重值。1.3说明用测比重法来确定牛奶是否掺水。（2）测淀粉、面粉淀粉类物质2.1目的奶农在鲜奶中掺这类物质纯粹是为了增加奶的重量和提高密度。因为这类物质在浓缩工艺中常常会发生焦管现象，故必须严把质量关。2.2检测方法2.2.1原理碘遇淀粉变为蓝色。2.2.2试剂配制淀粉试剂：10g碘与40g碘化钾溶解于500mL蒸流水中。2.2.3操作方法及判定取奶样3mL于试管中，加入1滴淀粉试剂摇匀后观察现象。有淀粉存在时，奶样呈现蓝色。2.3说明该实验用加热煮沸试验后冷却的奶样做灵敏度更高。（3）.乳中豆浆的测定3.1目的：加入豆浆为了提高比重，降低成本。3.2测定方法3.2.1原理豆浆中含有皂角甙与氢氧化钾作用而呈现黄色3.2.2仪器与药品：5ml吸管2支，2ml吸管1支，大试管2支，28%的氢氧化钾溶液，乙醇乙醚等量混合液。3.2.3操作方法：取样乳5ml注入试管中，吸取乙醇乙醚等量混合应付3ml加入试管中，再加入28%氢氧化钾溶液2ml摇匀后置于试管架上，5～10min内观察颜色变化，呈黄色时则表明有豆浆存在，同是作对照试验。（4）.牛乳中掺尿素(化肥)的检验4.1目的：掺水常使牛乳密度低于正常值，才有既掺水又掺化肥(尿素)的双掺假办法采欺骗消费者，以提高密度。4.2测定方法：4.2.1原理：无尿素则亚硝酸盐与对氨基苯碘酸重氮化后再与α－萘胺作用形成偶氮化合物，呈紫红色。4.2.2试剂：1%硝酸钠溶液、浓硫酸（1.80～1.84）格里斯试剂（89g酒石酸，10g对氨基苯磺酸和1gα－萘胺三种试剂在乳钵中研成细末，贮存在茶色瓶中备用）。4.2.3操作方法取乳样3mL注入试管中，向试管中加入1%硝酸钠1mL及浓硫酸mL，摇匀后再加入少量格里斯试剂粉混合后，观察颜色变化。如有尿素存在则颜色不变，如无尿素，则呈紫红色。（5）、酸度检验5.1原理乳挤出后在存放过程中，由于微生物的活动，分解乳糖产生乳酸，而使乳的酸度升高。测定乳的酸度，可判定乳是否新鲜。乳的滴定酸度常用吉尔涅尔度（°T）吉尔涅尔度（°T）是以中和100ml乳中的酸所消耗的0.1mol/L氢氧化钠的毫升数来表示。消耗0.1mol/L氢氧化钠1毫升为1°T，即消耗0.1毫克当量氢氧化钠为1°T。5.2仪器药品0.1mol/L草酸溶液、0.1mol/L（近似值）氢氧化钠溶液、10毫升吸管、150毫升三角瓶、25毫升酸式滴定管、0.5%酚酞酒精溶液、0.5毫升吸管、25毫升碱式滴定管、滴定架。5.3操作方法5.3.1标定氢氧化钠溶液，求出氢氧化钠的校正系数（F）取0.1mol/L草酸（H2C2O4.2H2O）溶液20ml于150ml三角瓶中，加2滴酚酞酒精溶液，以0.1mol/L（近似值）氢氧化钠溶液滴定至为红色（1分钟不褪色），并记录其用量（v）。5.3.2滴定乳的酸度取乳样10ml于150ml三角瓶中，再加入20ml蒸馏水和0.5ml0.5%酚酞溶液，摇匀，用.1mol/L（近似值）氢氧化钠溶液滴定至微红色，并在1分钟内不消失为止，记录0.1mol/L（近似值）氢氧化钠所消耗的毫升数（A）。5.3.3计算滴定酸度吉尔涅尔度(°T)=A×F×10式中：A——滴定时消耗的0.1mol/L（近似值）氢氧化钠的毫升数F——0.1mol/L（近似值）氢氧化钠的校正系数10——乳样的倍数5.3.4根据测定的结果判定乳的品质，见表)(1.0)(1.0mlNmlNF体积（近似值）氢氧化钠的草酸的体积滴定酸度(°T)牛乳品质滴定酸度(°T)牛乳品质低于16加碱或加水等异常的乳高于25酸性乳16～20正常新鲜乳高于27加热凝固高于21微酸乳60以上酸化乳，能自身凝固（6）测碱性物质6.1目的常见的碱性物质有苏打、碱面等。由于牛奶营养丰富，微生物易于繁殖，特别是在夏季最容易酸败；另外在牛奶中掺了羊奶也易发生酸败现象，奶农为了掩盖酸败，常常会加碱。测碱的目的就是为了找出这部分异常乳。6.2检测方法6.2.1原理溴百里香酚蓝指示剂在PH＝6.0－7.6的碱性溶液中颜色由黄至蓝发生变化。6.2.2试剂0.04％的溴百里香酚蓝乙醇溶液。6.2.3操作方法取奶样2mL于试管中，使试管倾斜，沿管壁小心加入0.04%的溴百里香酚蓝乙醇溶液0.6mL，然后缓慢转动3~5次，静置2分钟后，观察界面环层颜色变化。6.2.4结果判定环层颜色含碱量结论判定黄色无碱合格乳黄绿色含碱0.03%异常乳淡绿色含碱0.05%异常乳绿色含碱≥0.1%严重异常乳（7）、加碳酸钠的测定7.1目的：鲜乳保藏不好酸度会升高。为了避免被检出高酸度乳，有时向乳中加碱。7.2测定方法7.2.1原理：常用玫瑰红酸定性法。玫瑰红酸的pH为6．9～8．0，遇到加碱而呈碱性的乳，其颜色由肉桂黄色(亦即棕黄色)变为玫瑰红色。7.2.2操作方法：于5mL乳样中加人5mL玫瑰红酸液，摇匀，乳呈肉桂黄色为正常，呈玫瑰红色为加碱。加碱越多，玫瑰红色越鲜艳，应以正常乳做对照。（8）、酒精阳性乳的检验8.1目的：主要是在挤乳过程中，由于挤乳机管道、挤乳罐消毒不严、挤奶场环境卫生不良、牛奶保管、运输不当及未及时冷却等，细菌繁殖、生长，乳糖分解成乳酸，乳酸升高，蛋白变性所致。8.2测定方法8.2.1原理一定浓度的酒精能使高于一定酸度的牛乳产生沉淀。乳中蛋白遇到同一浓度的酒精，其凝固与乳的酸度成正比，即凝固现象愈明显，酸度愈大，否则，相反。乳中蛋白质遇到浓度高的酒精，易于凝固。8.2.2试剂68°、70°、72°的酒精，1～2mL吸管、试管8.2.3操作方法取试管3支，编号(1、2、3号)，分别加入同一乳样1～2mL，1号管加入等量的68°酒精；2号管加入等量的70°酒精；3号管加入等量的72°酒精。摇匀，然后观察有无出现絮片，确定乳的酸度。酒精浓度0不出现絮片酸度6820°T以下7019°T以下7218°T以（9）.饴糖、白糖的检出9.1目的：增加比重，改善口感9.2测定方法9.2.1原理利用蔗糖与间苯二酚的呈色反应。9.2.2试剂：5mL吸管1支、量筒1支、50mL烧杯1个、试管1支、50mL三角瓶1个、漏斗1个、滤纸2张、100mL烧杯1个、电炉1个、0.1g间苯二酚1包。9.2.3操作方法：量取30mL乳样于50mL烧杯中，然后加入2mL浓盐酸，混匀，待乳凝固后进行过滤。吸取15mL滤液于试管中，再加入0.1g间苯二酚，混匀，溶解后，置沸水中数分钟。9.4判定标准：出现红色者为掺糖可疑。（10）、加入氯化钠（食盐）的检验10.1、目的：增加比重，改善口感10.2、测定方法10.2.1原理：在一定量牛乳样品中，硝酸盐与铬酸钾发生红色反应。牛乳中氯离子含量超过了天然乳，全部生成氧化银沉淀，呈现黄色反应。10.2.2试剂：0.01摩尔／升硝酸银溶液和10％铬酸钾溶液10.2.3测定方法：取5毫升0.01摩尔／升硝酸银溶液和2滴10％铬酸钾溶液，于试管中混匀；加入待检乳样1毫升，充分混匀，如果牛乳呈黄色，说明其中CL－的含量大于0.14％(天然乳中CL－含量0.09％～0.12％)。如果呈红色，则氯离子含量正常。（11）水解蛋白1、目的：乳制品企业以蛋白质含量计价，部分奶农为了掺水不使蛋白质含量降低，同时也能提高非脂干物质的含量而向原奶中加水解蛋白粉。2、原理：用硝酸汞沉淀除去乳酪蛋白，但水解蛋白不会被除去，与饱和苦味酸产生沉淀反应。3、试剂配制：除蛋白试剂：硝酸汞14g，加入100ml蒸馏水，加浓硝酸约2.5ml，加热助溶，待试剂全部溶解后加蒸馏水至500ml。饱和苦味酸溶液：称取苦味酸3g，加蒸馏水至200ml。4、操作方法：取100ml乳样，在水浴中加热浓缩到60ml，冷却至20℃时取5ml乳样，加除蛋白试剂5ml混合均匀，过滤，取滤液约1ml，沿试管壁慢慢加入饱和苦味酸溶液约0.5ml形成环状接触面。5、结果判断：正常原乳，滤液清亮，加苦味酸试剂后接触面无变化；掺水解蛋白粉的原乳，滤液呈半透明，略带乳青色，加苦味酸试剂后接触面呈白色环状。掺水解蛋白粉越多，滤液越不透明，白色沉淀越明显。最低检出量0.1%。6、结论：水解蛋白粉是用废草皮革、毛发等下脚料加工提炼而成，根本不能食用，而且其中的重金属含量以亚硝酸盐等治病物质含量较高。长期食用含有水解蛋白粉的牛