化工厂污水操作规程

1污水岗位分析规程1.pH值的测定…………………………………………………………12.污泥容积指数（SVI）…………………………………………………23.化学需氧量（COD）的测定……………………………………………24.氨氮（NH3-N）的测定…………………………………………………45.溶解氧（DO）的测定…………………………………………………66.悬浮物的测定………………………………………………………87.亚硝酸盐氮（NO2-N）的测定…………………………………………98.硝酸盐氮（NO3-N）的测定……………………………………………109.氯离子的测定………………………………………………………1210.污泥浓度（MLSS）的测定………………………………………1311.总氮（TN）的测定………………………………………………1412.总磷（TP）的测定………………………………………………1513.浊度的测定……………………………………………………1614.碱度的测定………………………………………………………1715.总硬度的测定……………………………………………………1816.色度的测定……………………………………………………1817.石油类的测定（重量法）…………………………………………1918.五日生化需氧量（BOD5）测定……………………………………2119.挥发酚含量的测定………………………………………………2620.氰化物含量的测定……………………………………………2721.碱浓度的分析…………………………………………………2922.次氯酸钠溶液中有效氯的分析………………………………30附录…………………………………………………………301.活性炭………………………………………………………………312.高效微生物…………………………………………………………312.1好氧菌…………………………………………………………312.2厌氧菌……………………………………………………312.3兼性菌…………………………………………………………323.相关名词简介………………………………………………………323.1COD(化学需氧量)…………………………………………………323.2BOD(生化需氧量)…………………………………………………323.3TOC(总有机碳)…………………………………………………….323.4TOD(总需氧量)…………………………………………………….323.5DO(溶解氧)……………………………………………………323.6植物营养元素…………………………………………………323.7国家一级排放标准………………………………………3321.pH值的测定原理：用玻璃电极作指示电极，甘汞电极作参比电极（现采用复合电极），通过测量两极的电极的电动势来测定待测溶液的pH值。仪器：精密pH计、复合电极。试剂：缓冲溶液pH为4.01:称取在110℃烘干的分析纯邻苯二甲酸氢钾10.21克,溶于蒸馏水中,并稀释至1L；缓冲溶液pH为6.86:称取在110℃烘干2小时的分析纯磷酸二氢钾3.4克和分析纯磷酸氢二钠3.55克,溶于蒸馏水中,并稀释至1L；缓冲溶液pH为9.18:称取3.81克分析纯硼酸钠溶于蒸馏水中,并稀释至1L。测定步骤：按pH计使用说明书调试仪器。校正·按标准配制pH=4.00、pH=6.86、pH=9.18标准缓冲溶液；·按仪器说明书进入校准模式,根据提示分别将电极放入所标准溶液中,仪器自动校准完毕后进入测量模式。测量·将干净的电极放入盛有待测溶液的烧杯中轻轻摇动烧杯；·此时仪器处于pH值测定模式，待读数稳定后，记下溶液的pH；·测试完毕用蒸馏水冲洗电极，擦拭干净后放入pH为4的保护溶液中，切断电源开关，使仪器各部位复原，套上仪器罩。注意事项：·复合电极禁止用蒸馏水长时间浸泡，测量完毕最好将电极插入随仪器带来的保护溶液中；·玻璃电极球泡膜薄而脆，使用时应注意保护；·电极插头和导线应保持清洁、干燥，防止受潮而导致漏电；·电极浸入每一份被测溶液前应用蒸馏水洗净，并用滤纸小心擦干，以免污染和稀释被测溶液。2.污泥容积指数（SVI）2.130min污泥沉降比（SV30）的测定:SV30是指生化曝气池混合液静止沉降30min后,污泥所占的体积。它是测定污泥沉降性能最简便的方法。SV30的体积越小，污泥的沉降性能越好，带入下一步处理的污染负荷就3越小，外排悬浮物（SS）的浓度就会大大降低。将生化曝气池混合液放入100ml的量筒内，待30min后，记录污泥体积所占原混合液体积的百分率，即为SV30值，以%表示。2.2SVI的计算：SVI（ml/g）=SV30×10/MLSS3.化学需氧量（COD）的测定原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸作用下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。仪器：·回流装置：带有24号标准磨口的250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300～500mm若取样量在30ml以上,可采用带500ml锥形瓶的全玻璃回流装置；·加热装置；·50ml酸式滴定管。试剂：·硫酸－硫酸银试剂：向1L试剂中加入10g硫酸银，放置1～2小时使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。·重铬酸钾标准溶液：浓度为C=(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1L；浓度为C=(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将上述溶液稀释10倍而成。·硫酸亚铁铵标准滴定溶液：浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39.5g硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸，待其溶液冷却后稀释至1L。每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。取10ml重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100ml，加入30ml浓硫酸，混匀，冷却后，加三滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕=10.00×0.250/V=2.50/V浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.010mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将上溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液标定，其滴定步骤及及浓度计算方法同上。·试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)、0.695g硫酸亚铁溶于水稀释4至100ml；·硫酸汞:结晶或粉末。分析步骤：取20ml混合均匀的水样(或适量稀释,稀释时尽量多取原水样,通过逐级稀释至最后取样量也为20.00ml)于250ml的磨口回流锥形瓶内,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液和数粒玻璃珠,加入约0.4g硫酸汞粉末,(水质若较好,可减少硫酸汞加入量,水样中氯离子含量超过30mg/L时，应先加入硫酸汞粉末，再加入废水样并摇匀)连接回流冷凝管,从冷凝管上口加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液均匀,加热回流2小时,(从开始沸腾时计时),冷却后用80～90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶,溶液总体积不得少于140ml,否则会因酸度过大滴定时化学计量点不明显。溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经绿色至红褐色为终点。记录用量，同时以20ml重蒸馏水按同样步骤作空白，记录空白溶液消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积。计算：COD（mg/L）=(V0－V1)×C×8×1000/V式中：C--硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度mol/L；V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量ml；V1—滴定水样时所耗硫酸亚铁铵的体积ml；V—水样的体积ml；8—氧（1/2O2）的摩尔质量g/moL。注意事项：·水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5～4/5为宜；·氯离子含量高于2000mg/L的样品，应作定量稀释；（因0.4g硫酸汞在20ml水样中,最高可络合氯离子2000mg/L）；·0．25mol/L的重铬酸钾标准溶液可测定大于50mg/L的COD值。0.025mol/L的重铬酸钾标准溶液可测定5～50mg/L的COD值，但准确度较差。未经稀释的水样测定上限是700mg/L。4.氨氮（NH3-N）的测定4.1比色法原理：以游离态的氨或氨离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨氮的含量成正比，用分光光度法可进行测定。最低检测浓度0.025mg/L,测定5上限2.0mg/L。(超出此范围建议用滴定法进行测定)仪器：分光光度计、2cm比色皿、50ml磨口具塞比色管。试剂：（所有实验用水及配制试剂最好均用无氨水）纳氏试剂：（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠）称取15g氢氧化钠溶于50ml水中,冷至窒温,再称取7g碘化钾种10g碘化汞溶于水,将此溶液在不断搅拌下缓缓加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100ml，贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧。于暗处存放，使用时应取上层清液。（有效期可达一年）酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)，溶于100ml水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释到100ml。氨氮标准贮备溶液：CNH3-N=1000ug/ml。称取3.819克±0.004克氯化铵(在100-105℃干燥2小时),溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释到刻度。(此溶液1ml含氨氮1.00mg)氨氮标准使用溶液:CNH3-N=10ug/ml。吸取10.00ml氨氮标准溶液于1000ml容量瓶中,稀释到刻度,临用前配制。(此溶液1ml含氨氮0.010mg)10%硫酸锌溶液：称取硫酸锌,溶于水中,稀释至100ml。25%氢氧化钠溶液：称取250克氢氧化钠,溶于水中,稀释至1000ml。0.35%硫代硫酸钠溶液：称取3.5克硫代硫酸钠,溶于水中,稀释至1000ml。分析步骤·样品预处理：清洁样品可直接取50ml作为试样，含有悬浮物的样品或色度深的样品在经以下处理后，从中取50ml或适量稀释至50ml作为试样。除余氯：加入适量的硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。也可用淀粉碘化钾试纸检验是否除尽余氯。凝聚深沉:100ml样品中加入1ml硫酸锌溶液,和0.1-0.2ml氢氧化钠溶液,调节PH约为10.5,混匀，放置使之沉淀,倾取上层清液作试份。必要时,用中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。络合掩蔽:加入酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。蒸馏法：用凝聚沉淀和络合掩蔽后，样品仍混浊带色，则应进行蒸馏。将50ml硼酸溶液（20g/L）移入接收瓶内，确保冷凝管出口没在硼酸溶液中，量取300ml样品，移入蒸馏烧瓶内，加几滴溴百里酚蓝（0.5g/L）用氢氧化钠(40g/L)调节至中性，加水使总体积为350ml，向蒸馏烧瓶中加入0.25g轻质氧化镁（在500℃下加热，除去碳酸盐），防爆玻璃珠及石蜡碎片，加热蒸馏，使馏出速率约为10ml/min待馏出液约200ml时，停止蒸馏。·样品测定：取适量试样于50ml比色管中，加入1ml洒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入6纳氏试剂1ml，摇匀，放置10min，同时以50ml水代替试样作空白，在波长420nm处，用2cm比色皿，以水作参比，测定其吸光度；·标准曲线的绘制：在8支50ml比色管中，分别加入0/0.10/0.30/0.50/0.70/1.00ml氨氮标准溶液，用水稀释至标线，按上述样品分析步骤进行，测定其吸光度，将其测得的吸光度扣除零浓度的吸光度，得到校正吸光度，以校正吸光度为纵坐标，铵氮质量为横坐标，绘制标准曲线。计算：试样中氨氮吸光度：Ar=＝As-AbAs—试样吸光度；Ab—空白吸光度。试样中氨氮含量：CN（mg/L）=M×1000/VM—铵氮质量ug；V—试样体积ml。4