化工基础实验2-下forstudents

第三章正交试验设计法1.正交试验法的优点2.正交表的符号、分类、特点3.因素之间的交互作用4.选用正交表的基本原则5.正交表的表头设计6.正交试验法的基本步骤7.正交试验结果的极差分析法8.正交试验结果的方差分析法9.在化工基础实验中的应用实例试验指标：判断试验效果好坏所采用的指标，如收率、纯度等；因素：对试验指标产生影响的条件，如温度、压力、浓度等；水平：在试验中因素所选定的具体状态。试验设计中常用的术语例3-1：某化工厂想提高某产品的收率，对工艺中三个主要因素各按三个水平进行试验，寻找最适宜的操作条件。因素水平温度（℃）T压力（kPa）P催化剂（mg）m1T1（80）P1（5.0）m1（2.0）2T2（100）P2(6.0)m2(2.5)3T3（120）P3(7.0)m3(3.0)因素温度因素的三个水平试验指标共需27次实验(131313CCC)方案一：全面搭配法只需9次实验?方案二：节省时间和费用的简单比较法m1m3m2m1m2m3m2m3m1m3m1m2方案三:正交设计法因素水平搭配均匀实验次数少L9（34）列号试验号1234123456789111222333123123123123231312123312231TT1T1T1T2T2T2T3T3T3PP1P2P3P1P2P3P1P2P3mm1m2m3m2m3m1m3m1m2方案三:正交设计法1.正交试验法的优点简单比较法全面搭配法正交设计法名称数据点分布的均匀性因素与水平搭配实验次数全面搭配法极好十分全面33＝27简单比较法无保障随意7正交法均匀均衡9正交试验法能回答的问题:用正交表做实验,除了搭配均衡、实验次数少之外，还可以回答以下问题:▲因素的主次，即各因素对指标影响的哪个大哪个小；▲指标随因素取不同水平的变化规律；▲适宜的操作条件；▲进一步的实验方向。正交表名称的写法：L9（34）正交表的符号实验的次数每一列的水平数正交表的列数（正交表上最多允许安排的因素个数）2.正交表的符号、分类、特点我们根据已知因素的个数和水平数选用正交表而实验的次数是由所选的正交表给出的★单一水平正交表列号试验号1234123456789111222333123123123123231312123312231L9（34）各因素的安排是随意的正交表分类L8(4×24)列号试验号12345123456781122334411221122112222111212121212122121★混合水平正交表安排不同水平的因素时需要依表排列；也可安排相同水平的因素，因素的顺序可以随意。正交表分类试验号列号1234因素温度／℃压力／（N/m2）加碱量／kg符号TPm11(T1)1(P1)1(m1)121(T1)2(P2)2(m2)231(T1)3(P3)3(m3)342(T2)1(P1)2(m2)352(T2)2(P2)3(m3)162(T2)3(P3)1(m1)273(T3)1(P1)3(m3)283(T3)2(P2)1(m1)393(T3)3(P3)2(m2)1(1)表中每列不同的数字（即各水平数）出现的次数相同正交表的特点--正交性列号123因素温度／℃压力／（N/m2）加碱量／kg试验号符号TPm411(T1)1(P1)1(m1)121(T1)2(P2)2(m2)231(T1)3(P3)3(m3)342(T2)1(P1)2(m2)352(T1)2(P2)3(m3)162(T2)3(P3)1(m1)273(T3)1(P1)3(m3)283(T3)2(P2)1(m1)393(T3)3(P3)2(m2)1112233122331132132(2)表中任意两列数字组成的数对出现次数相同（9个数对各出现一次）正交表的特点--正交性列号123因素温度／℃压力／（N/m2）加碱量／kg试验号符号TPm411(T1)1(P1)1(m1)121(T1)2(P2)2(m2)231(T1)3(P3)3(m3)342(T2)1(P1)2(m2)352(T2)2(P2)3(m3)162(T2)3(P3)1(m1)273(T3)1(P1)3(m3)283(T3)2(P2)1(m1)393(T3)3(P3)2(m2)1123正交表的特点--整齐可比性1正交表中任意两列间可以置换。2正交表中任意两行间可以置换。3正交表同一列中任意两种水平号之间可以置换。通过以上任意一种置换而形成的新的正交表与原表是等价的正交表的特点--允许三种初等置换巴陵石化国内首套自主开发合成橡胶SEBS装置3.因素之间的交互作用巴陵石化年产2万吨合成橡胶SEBS生产装置在合成橡胶生产中，催化剂用量V和聚合反应温度T这两个因素对转化率是单独起作用呢，还是彼此影响？聚合温度T催化剂用量V30℃50℃2ml4ml87.6%84.8%75.5%96.2%708090100123456催化剂用量/ml转化率/%30℃50℃聚合温度的改变对转化率随催化剂用量的变化规律产生影响。3.因素之间的交互作用3.因素之间的交互作用一.定义在多因素试验中，不仅各因素的水平改变对试验指标有影响，而且各因素的联合搭配对试验指标也有影响。这后一种影响就叫因素间的交互作用。A1A2B1B2指标A1A2B1B2指标A取不同水平时，指标随B的变化规律发生改变，存在交互作用A×BA或B取不同水平时，指标随A或B的变化规律不改变，A和B之间不存在交互作用二.交互作用的判别如果因素A取不同水平时，指标随另一因素B的变化规律不同，则判定因素A与B之间有交互作用，记为A×B。A1A2B1B2指标A取不同水平时，指标随B的变化规律发生改变，存在交互作用A×B例3-1(1)在合成橡胶生产中，催化剂用量V和聚合反应温度T这两个因素是否有交互作用？聚合温度T催化剂用量V30℃50℃2ml4ml87.6%84.8%75.5%96.2%708090100123456催化剂用量/ml转化率/%30℃50℃聚合温度T与催化剂用量V之间有交互作用，记为T×V。二.交互作用的判别例3-1(2)判断合成橡胶生产中，催化剂用量V与聚合时间t之间是否存在交互作用？聚合时间t催化剂用量V0.5h1.0h2ml4ml84.2%90.3%89.7%95.7%催化剂用量V与聚合时间t之间不存在交互作用。708090100123456催化剂用量/ml转化率/%0.5h1h二.交互作用的判别因素间交互作用影响的大小主要参照实际经验，若不能确定交互作用影响大小，则应通过试验进行分析。在考虑交互作用的正交试验中，两因素间的交互作用可当成新的因素来看待，它在正交表里所占的列，称交互作用列。m水平两因素间的交互作用在正交表中要占m-1列，如二水平两因素之间的交互作用在正交表中只占一列，而三水平的两因素间的交互作用则占两列。3.因素之间的交互作用4.选用正交表的基本原则正交表的水平数一般在2~5之间，大于5水平的试验一般不宜用正交表做；正交表的水平数与被考察因素的水平数要一致；例3-2某化工厂想提高某产品的收率，对工艺中三个主要因素各按三个水平进行试验（不考虑因素间的交互作用），寻找最适宜的操作条件。4.选用正交表的基本原则L4（23）、L8（27）、L9（34）、L27（313）因素水平温度T/℃压力P/kPa催化剂用量m/mg1T1（80）P1（5.0）m1（2.0）2T2（100）P2(6.0)m2(2.5)3T3（120）P3(7.0)m3(3.0)4.选用正交表的基本原则正交表的水平数一般在2~5之间，大于5水平的试验一般不宜用正交表做；正交表的水平数与被考察因素的水平数要一致；选择正交表时，要兼顾试验精度和人力物力的消耗；例3-2某化工厂想提高某产品的收率，对工艺中三个主要因素各按三个水平进行试验（不考虑因素间的交互作用），寻找最适宜的操作条件。4.选用正交表的基本原则L4（23）、L8（27）、L9（34）、L27（313）因素水平温度T/℃压力P/kPa催化剂用量m/mg1T1（80）P1（5.0）m1（2.0）2T2（100）P2(6.0)m2(2.5)3T3（120）P3(7.0)m3(3.0)4.选用正交表的基本原则正交表的水平数一般在2~5之间，大于5水平的试验一般不宜用正交表做；正交表的水平数与被考察因素的水平数要一致；选择正交表时，要兼顾试验精度和人力物力的消耗；正交表的列数能容得下所考察的因素和交互作用列；例3-3乙酰胺苯磺化反应实验(实验目的：提高乙酰胺苯的收率)因素水平反应温度T/℃反应时间Γ/h硫酸质量W/%操作方法M150117搅拌270227不搅拌交互作用T×Γ交互作用T×W4.选用正交表的基本原则T×Γ、T×W为二水平两因素间的交互作用，所以每个交互作用各占一列，因此要选择的正交表至少包含六个2水平列。L4（23）、L8（27）4.选用正交表的基本原则正交表的水平数一般在2~5之间，大于5水平的试验一般不宜用正交表做；正交表的水平数与被考察因素的水平数要一致；选择正交表时，要兼顾试验精度和人力物力的消耗；正交表的列数能容得下所考察的因素和交互作用列；用方差法分析实验结果时，正交表的列数一定要大于所考察的因素和交互作用列；用极差法分析实验结果时，正交表的列数要大于或等于因素和交互作用列。表头设计就是确定实验所考虑的因素和交互作用应放在所选正交表的哪列上。5.正交表的表头设计5.正交表的表头设计一.若因素之间无交互作用，则各因素在正交表中的位置是随意的。例3-2的表头设计例3-2某化工厂想提高某产品的收率，对工艺中三个主要因素各按三个水平进行试验（不考虑因素间的交互作用），寻找最适宜的操作条件。因素水平温度T/℃压力P/kPa催化剂用量m/mg1T1（80）P1（5.0）m1（2.0）2T2（100）P2(6.0)m2(2.5)3T3（120）P3(7.0)m3(3.0)一.无交互作用的表头设计列号12341.选择正交表：L9（34）、L27（313）2.使用正交表L9（34）进行表头设计一.无交互作用的表头设计列号方案11T2P3m4空2.使用正交表L9（34）进行表头设计一.无交互作用的表头设计1.选择正交表：L9（34）、L27（313）列号方案1方案21T空2PT3mP4空m2.使用正交表L9（34）进行表头设计一.无交互作用的表头设计1.选择正交表：L9（34）、L27（313）列号方案1方案2方案3…1T空m…2PT空…3mPT…4空mP…2.使用正交表L9（34）进行表头设计一.无交互作用的表头设计1.选择正交表：L9（34）、L27（313）利用两列间交互作用表确定表头设计方法套用附录给出的表头设计若因素之间有交互作用，则各因素在正交表中的位置不能随意排放。二.考虑交互作用的表头设计例3-3乙酰胺苯磺化反应实验实验目的：提高乙酰胺苯的收率因素和水平：有四个二水平的因素二.考虑交互作用的表头设计因素水平反应温度T/℃反应时间Γ/h硫酸质量W/%操作方法M150117搅拌270227不搅拌交互作用T×Γ交互作用T×W选择正交表L8（27）二.考虑交互作用的表头设计方法一.利用两列间交互作用表确定各因素及交互作用列的位置。先安排涉及交互作用多的因素，后安排涉及交互作用小的因素，最后安排不涉及交互作用的因素。TΓ、WMT×Γ、T×W列号1234567因素TΓ列号列号1234567(1)325476(2)16745(3)7654(4)123(5)32(6)1(7)表中的行与列均是正交表的列号二.考虑交互作用的表头设计T×Γ正交表L8（27）的二列间交互作用表列号1234567因素TΓ列号列号1234567(1)325476(2)16745(3)7654(4)123(5)32(6)1(7)二.考虑交互作用的表头设计T×Γ正交表L8（27）的二列间交互作用表WT×WMe方法二．利用附录给出的表头设计列号因素数12345673ABA×BCA×CB×C4ABA×BC×DCA×CB×DB×CA×DD4ABC×DA×BCB×DA×CDB×CA×DL8（27）