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第1页共5页1化学实验技能试题及答案1分析天平与称量一、填空题11、直接称量法是用牛角勺取试样放在已知质量的清洁而干燥的表面皿或硫酸纸上一次称取一定量的试样。12、减重称量法是利用两次称量之差,求得一份或多份被称物的质量。特点:在测量过程中不测零点,可连续称取若干份试样,优点是节省时间。13、减重称量法常用称量瓶,使用前将称量瓶洗净干燥,称量时不可用手直接拿称量瓶,而要用纸条套住瓶身中部或带细纱手套进行操作,这样可避免手汗和体温的影响。14、固定称量法适用于在空气中没有吸湿的样品,可以在表面皿等敞口容器中称量,通过调整药品的量,称出指定的准确质量,然后将其全部转移到准好的容器中。二、简答题1、直接称量法和减重称量法分别适用于什么情况?答;直接称量法和减量称量法是分析天平使用的两种基本方法。直接称量法适用于在空气中性质稳定,不吸水,不与二氧化碳等反应的物质,可以用小烧杯等敞口容器。而减量称量法适用于易吸水,与空气中的二氧化碳等物质其反应的物质。2、用减量法称取试样时,如果称量瓶内的试样吸湿,对分析结果造成会影响?如果试样倒入烧杯(或其他承接容器)后再吸湿,对称量结果是否有影响?答;称量瓶内样品吸湿,导致称得的样品比天平显示出的重量偏重。吸湿增加的重量等于样品偏重的重量。倒入烧杯内吸湿对称量无影响,称量时称的是称量瓶和瓶里的样品,倒入烧杯再吸湿就对称量过程没有影响了。2滴定分析仪器和基本操作一、填空题1、量器洗净的标准是内壁应能被水均匀润湿而无小水珠。2、滴定管是滴定时准确测量溶液体积的量器,它是具有精确刻度而内径均匀的细长的玻璃管。常量分析的滴定管容积有50mL和25mL,最小刻度为0.1mL,读数可估计到0.01mL。3、滴定管一般分为两种:一种是酸式滴定管,另一种是碱式滴定管。4、滴定管读数时,滴定管应保持垂直,以液面呈弯月面的最凹处与刻度线相切为准,眼睛视线与弯月面在同一水平线上。5、酸式滴定管使用前应检查活塞转动是否灵活,然后检查是否漏水。试漏的方法是将活塞关闭,在滴定管内充满水,将滴定管夹上,放置2min,看是否有水渗出;将活塞转动180°,再放置2min,看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出,活塞转动也灵活,即可使用,否则应将活塞取出,重新涂凡士林后再使用。6、涂凡士林的方法是将活塞取出,用滤纸或干净布将活塞及塞槽内的水擦净。用手指蘸少许凡士林在活塞的两头,涂上薄薄一层,在离活塞的两旁少涂一些,以免凡士林堵住活塞孔;或者分别在塞槽粗的一端和活塞细的一端内壁涂一薄层凡士林,将活塞直插入活塞槽中按紧,并向同一个方向转动活塞,直至活塞中油膜均匀透明。7、滴定管洗净后在装标准溶液前应润洗。8、在注入或放出溶液后,必须静置1-2min后,使附在内壁上的溶液流下来以后才能读数。如果放出液体较慢(如接近计量点时就是这样),也可静置0.5~1min即可读数。9、读取初读数前,应将管尖悬挂的溶液除去。滴定至终点时应立即关闭活塞,并注意不要使滴定管中的溶液有稍许流出,否则终读数便包括流出的半滴液。因此,在读取终读数前,应注意检查出口管尖是否悬挂溶液,如有,则此次读数不能取用。10、容量瓶是常用的测量容纳液体体积的一种容量器皿。它是一个细长颈梨形平底瓶,带有磨口玻塞或塑料塞。在其颈上有一标线,在指定温度下,当溶液充满至弯月液面与标线相切时,所容纳的溶液体积等于瓶颈上标示的体积。11、容量瓶主要用来配制标准溶液,或稀释一定量溶液到一定的体积。滴定分析用的容量瓶通常有25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等各种规格。12、用容量瓶配制溶液当接近标线时,应以滴管逐滴加水至弯月面恰好与标线相切。13、移液管和吸量管都是准确移取一定量溶液的量器。移液管又称吸管,是一根细长而中间膨大的玻璃管,在管的上端有一环形标线,膨大部分标有它的容积和标定时的温度,常用的移液管有5mL、10mL、25mL、50mL等规格。14、移液管、吸量管和容量瓶都是有刻度的精确玻璃量器,均不宜放在烘箱中烘烤。第2页共5页23酸碱滴定法一、填空题1、酸碱滴定法是以中和反应为基础的滴定分析法,又称中和反应。2、在酸碱滴定中,用碱滴酸时,常用酚酞指示剂,终点时由无色变粉红色,酸滴碱时,用甲基橙指示剂,终点时由黄色变橙色。3、常用作标定酸的基准物质有无水碳酸钠和硼砂等。4、标定碱溶液时,常用邻苯二甲酸氢钾和草酸等作基准物质进行直接标定。5、碱标准溶液常用NaOH和KOH来配制,也可用中强碱Ba(OH)2来配制,但以NaOH标准溶液应用最多。Ba(OH)2可用来配制不含碳酸盐的碱标准溶液。碱标准溶液易吸收空气中的CO2,会使其浓度发生变化,因此配好的NaOH等碱标准溶液应注意保存。6、标定盐酸的实验中采用Na2CO3为基准物质,以甲基红—溴甲酚绿混合指示剂指示终点,终点颜色由绿色变为暗紫色色。7、药用硼砂的含量测定选用甲基红为指示剂终点时溶液由黄色变为橙色。8、铵盐中氮含量的测定有蒸馏法和甲醛法两种,用甲醛法测定时,应用的是酸碱滴定中的间接滴定方法。二、选择题1、强碱滴淀一元弱酸,化学计量点时溶液的pH值(A)A、大于7B、小于7C、等于7D、不能确定2、两溶液的PH值相差为3,则][H相关(D)A、2倍B、20倍C、lg2倍D、310倍3、判断弱酸能否被强碱滴定的依据是(B)A、cKa≥108B、cKa≥10-8C、c≥10-8D、Ka≥10-84、实验室用盐酸标定氢氧化钠溶液时,所消耗的体积应记录为(C)A、20mLB、20.0mLC、20.00mLD、20.000mL4配位滴定法一、填空题1、配位滴定法中常用的氨羧配位剂是乙二胺四乙酸,简称EDTA。2、EDTA难溶于水,22℃时其溶解度为0.2g/100mL(约为0.005moL/L-1),通常使用乙二胺四乙酸的钠盐配制标准溶液。3、EDTA·2Na·2H2O是白色结晶或结晶性粉末,室温下其溶解度为111g/L(约为0.3mol/L)。4、配制EDTA标准溶液时,一般是用分析纯的EDTA·2Na·2H2O先配制成近似浓度的溶液,然后以ZnO为基准物标定其浓度。滴定是在pH约为10的条件下,以铬黑T为指示剂进行的。终点时,溶液由紫红色变为纯蓝色。5、贮存EDTA标准溶液应选用硬质玻璃瓶,如用聚乙烯瓶贮存更好,以免EDTA与玻璃中的金属离子作用。6、水的硬度有多种表示方法,较常用的为德国度,即以1升水中含有10mgCaO为1度。在我国除采用度表示方法外,还常用质量浓度表示水的硬度,即以1升水中含CaO的质量多少(mg)来表示水的硬度的高低,单位为mg/L。可见,1度=10mg/LCaO。5沉淀滴定法一、填空题1、AgNO3标准溶液应贮存在棕色瓶中,因为它见光易分解。保存过久的AgNO3标准溶液,使用前应重新标定。2、AgNO3标准溶液滴定时也必须使用酸式滴定管。AgNO3有腐蚀性,应注意勿与皮肤接触。3、标定硝酸银标准溶液时,将基准物NaCl别置于250ml锥形瓶中加蒸馏水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml与荧光黄指示液8滴,然后用待标定的AgNO3标准溶液滴定至浑浊液由黄绿色变为淡红色,即为终点。4、配制AgNO3标准溶液的水应无Cl,否则配成的AgNO3溶液出现白色浑浊,不能使用。5、标定硝酸银标准溶液时,应用力振摇锥形瓶,使被吸附的离子释放出来,以得到准确的终点。6、光线可促使AgCl分解出金属银而使沉淀颜色变深,影响终点的观察,因此,滴定时应避免强光直射。第3页共5页37、罐头食品中食盐(氯化钠)的测定实验是在中性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银-+标准溶液测定经过处理的罐头食品中氯化钠的含量。8、罐头食品中食盐(氯化钠)的测定实验中滴定反应为:Ag++Cl=AgCl↓(白色)指示剂反应为:2Ag+CrO4=Ag2CrO4↓(砖红色)。6氧化还原滴定法H2O一、填空题1、用作标定4KMnO溶液浓度的基准物质有:OHOCH24222、422OCNa、4224)(OCNH等,其中以422OCNa最常用。因为它不含结晶水,不吸水、易精制和保存。2、高锰酸钾法是以高锰酸钾为标准溶液的氧化还原滴定法,此法需要在强酸性溶液中进行,一般用H2SO4调整酸度,而不能用HCl和HNO3,因为HCl有挥发性性,HNO3有氧化性性。3、欲配制Na2S2O3、KMnO4、K2Cr2O7等标准溶液,必须用间接法配制的是Na2S2O3,标定时选用的基准物质分别是KMnO4I2422OCNa。4、由于市售高锰酸钾含有杂质MnO2,所以配制时略为多称一些固体高锰酸钾(高于理论计算值),溶解在规定体积的水里。如配制102.0Lmol的4KMnO标准溶液L1,一般称取固体4KMnO约3.3克左右。5、在配制时,为了避免溶液浓度在贮藏过程中再发生改变,故配制时需将溶液煮沸15分钟以上,以加速其与还原性杂质的反应,然后放置10~7天,使各种还原性物质完全氧化,再进行标定6、用垂熔玻璃滤器过滤,滤除还原产物2MnO沉淀。同时为了避免光对4KMnO溶液的催化分解,将配制好的4KMnO溶液贮存在棕色瓶中,密闭保存。7、KMnO4在酸性溶液中是强氧化剂。滴定到达终点的粉红色溶液在空气中放置时,由于和空气中的还原性气体或还原性灰尘作用而逐渐褪色,所以经30s不褪色即可认为到达终点。8、高锰酸钾标准溶液的标定中采用的指示剂是自身指示剂。9、常用的氧化还原指示剂有自身指示剂、氧化还原指示剂、特殊指示剂、不可逆指示剂。10、标定I2标准溶液浓度的常用方法是用As2O3,俗名砒霜,有剧毒!作基准物来标定。As2O3难溶于水,易溶于碱性溶液中生成亚砷酸盐。所以,通常用NaOH溶液溶解。11、电对电位低的较强还原性物质,可用碘标准溶液直接滴定,这种滴定方法,称为直接碘量法。维生素C(C6H8O6)又称抗坏血酸,其分子中的烯二醇基具有较强的还原性,能被I2定量氧化成二酮基,所以可用直接碘量法测定其含量。12、硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)一般都含有少量杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4等,同时它还容易风化和潮解,因此Na2S2O3标准溶液只能用间接法配制。13、配制Na2S2O3标准溶液时,应用新煮沸并放冷的蒸馏水溶解,以除去水中的CO2并杀死微生物;加入少量Na2CO3(浓度约0.02%),使溶液呈弱碱性,防止Na2S2O3的分解;配好后放置8~14天,待其浓度稳定后,滤除S,再标定。14、标定Na2S2O3溶液最常用的基准物质是K2Cr2O7。标定时采用置换滴定法,先将K2Cr2O7与过量的KI作用,再用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2。15、标定Na2S2O3时淀粉指示剂应在近终点时加入,不可加入过早。若当溶液中还剩有很多I2时即加淀粉指示剂,则大量的I2被淀粉牢固地吸附,不易完全放出,使终点难以确定。因此,必须在滴定至近终点,溶液呈浅黄绿色时,再加入淀粉指示剂。16、Na2S2O3与I2的反应只能在中性或弱酸性溶液中进行,而不能在强酸性溶液中进行。17、置换滴定法测定铜盐含量时,在滴定过程中,要充分振摇,防止CuI沉淀对I2的吸附,使终点敏锐。二、选择题1、在2KMnO4+16HCl=5Cl2+2MnCl2+2KCl+8H2O的反应中,还原产物是下面的哪一种(D)A、Cl2B、H2OC、KClD、MnCl22、为标定KMnO4溶液的浓度宜选择的基准物是(D)A、Na2S2O3B、Na2SO3C、FeSO4·7H2OD、Na2C2O43、用高锰酸钾在酸性溶液中滴定无色或浅色的样品溶液时,最简单的方法是用(A)指示剂。A、自身B、氧化还原C、特殊D、不可逆三、简答题1、测定铜盐含量时,操作中为什么要加HAc?答;间接碘量法的滴定反应I2+S2O3=2I+S4O6需再中性或弱酸性溶液中进行,若在强酸溶液中,不仅S2O3易分解,而且I也极易被空气中的氧缓慢氧化,若在碱性溶液中,则发生副反应。第4页共5页42、测定铜盐含量时,I2易挥发,操作中应如何防止I2挥发所带来的误差?答;1)加入过量的KI,使I2
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