农产品有害物质检测与控制实习报告

xxxxxxxxxxxxxxxxxxx《农产品有害物质检测与控制》实习报告学院：xxxxxxx专业：xxxxxxxxxxxxx姓名：xxxxxxx学号：18888888班级：xxxxx实习性质：教学实习实习地点：学校xx实验室指导教师：xxxx成绩：第一部分实习概况一．实习时间：xxxxx年7月14日至xxxxx年7月18日二．实习地点：学校xx实验室三．实习组员：xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx四．实习目的：目的是让将学习到的理论知识应用到具体实践中，提高同学们解决实际操作过程中遇到的问题的能力，特别是农药残留分析的过程中所遇到的问题。本实习是农安专业本科生对农药残留分析深入认识的一个重要过程，通过实习，为我们更进一步学习农药残留分析打下坚实的基础。通过教学实习，可以锻炼我们农产品有害物质的检测与控制技能，培养了我们的合作精神，提高了对课程的兴趣，提高观察问题分析问题和解决问题的能力，为将来能更好的工作打下坚实的基础。五．实习内容概况：项目一：农产品中杀虫剂（异丙威）残留测定项目二：重金属（铜）含量测定第二部分实习内容一、农产品中杀虫剂（异丙威）残留测定（自主设计）1、实习内容：农产品中杀虫剂（异丙威）残留量测定的前处理方法和检测方法。2、检测原理：稻田土中的异丙威经二氯甲烷液液分配提取后,用气相色谱氮磷检测器(GC-NPD)测定,以保留时间定性,外标法定量。3、试剂与仪器：试剂：丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、氯化钠,以上试剂均为分析纯,超纯水;硅藻土;无水硫酸钠:;异丙威标准品(纯度97.5%)。仪器：气相色谱仪带自动进样器(美国安捷伦公司);色谱柱:19091J-413HP-5(30.0m×320μm×0.25μm);旋转蒸发仪;旋涡混合器4、检测步骤（1）样品制备;将采集到的土壤样品碾碎过筛,收集到适宜容器内,充分混匀,用四分法分取200g-300g样品装于封口容器内,-20℃保存,备用。(2)提取;称取10.0g土壤样品置100mL锥形瓶中,加入50mL丙酮,超声提取15min后取出。在铺有Celite545的砂芯漏斗中抽滤,再用10mL丙酮洗涤容器与残渣后,合并滤液,待液-液分配净化。(3)净化;液-液分配:在250mL分液漏斗中加入5g氯化钠,30mL二次纯水,摇匀。将滤液转移至分液漏斗中,用50、30mL二氯甲烷萃取二次,收集下层萃取相,过无水硫酸钠干燥后收集在100mL梨形瓶中,在45℃下恒温浓缩近干。用2mL甲醇定容,过0.45μm滤膜,待气相色谱检测。③色谱条件色谱柱:HP-5(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱初始温度180℃,保持1min;然后以10℃/min升温至260℃,保持15℃/min进样口温度260检测室温度280氮气流速1.2mL/min（4）测定①定性：以菌核净农药标样的保留时间定性。②定量：用外标法定量，以菌核净农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。（5）计算mVhVEhXsisiii21式中：Xi——样品中i组分农药含量，mg/kg；Esi——注入标样中i组分农药的含量，ng；hi——样品的峰高，mm；hsi——标样中i组分的峰高，mm；V1——浓缩定容体积，mL；V2——注入色谱样品的体积，μL；m——样品的质量，g。二、农产品中重金属（铜）含量测定1、实习内容：重金属（铜）含量测定的前处理方法和检测方法。2、实验原理将加入试样的标准系列导人仪器后，从光源射出具有铜特征谱线的光，在通过原子化系统的铜原子蒸汽时被吸收。在选定的实验条件下，测定一系列不同含铜量的标准溶液的吸光度A，可得A—C的标准曲线，再根据自来水的吸光度植可知自来水中铜的含量。3、操作过程：1）检测原理样品处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收324.8nm共振线，其吸收量与铜量成正比，与标准系列比较定量。2）试剂硝酸、去离子水、铜标准溶液：3）仪器原子吸收分光光度计（火焰光度）；铜空心阴极灯；乙炔钢瓶；电子天平；3．3实验方法3．3．1铜标准溶液的配制称取金属铜0．1000g(分析纯)，置于100mL的烧杯中，加入(1+1)的硝酸20mL，加热使之溶解。蒸至近干。冷却后加入(1+1)的硝酸5mL。然后，加去离子水煮沸，溶解盐类。冷却后定量移入1000mL的容量瓶中，并用去离子水稀释至标线，摇匀。3．3．2标准系列的配制取6个50mL的容量瓶，用25mL移液管向每个容量瓶中移入25mL的水试样。再向各个容量瓶中分别加入100rtg／mL的铜标准溶液0，1，2，3，4，5mL。用(2+100)的稀硝酸稀释至标线，摇匀。3．3．3溶液的测定先将配制好的系列溶液导入火焰原子化器中测定，再测水样的吸光度。3．3．4火焰原子吸收光谱仪的工作参数铜空心阴极灯工作电流：2mA；吸收线波长：324．8／lm；光谱带宽：0．2；进样量：4mL／min；燃烧器高度：3mm；火焰：空气一乙炔。（3）测定条件设置吸取0、1、2、4、6、8ml铜标准使用液，分别置于100ml容量瓶中，加0.5％硝酸稀释至刻度，混匀。容量瓶中每毫升分别相当于0、10、20、40、60、80ng铜。将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液分别导入火焰进行测定。测定条件：灯电流6mA，波长324.8nm，狭缝0.19nm，空气流量9l/min，乙炔流量2l/min，灯头高度3mm，氘灯背景校正（也可根据仪器型号，调至最佳条件），以铜含量对应浓度吸光度，绘制标准曲线比较。测定处理后的样品。4）测定计算公式如下：AAV100012X=1000m（）式中：X——样品中铜的含量，mg/kg；A1——测定用试样中铜的含量，µg/mL；A2——试剂空白液中铜的含量，µg/mL；V——试样处理后的总体积，mL；m——试样质量或体积，g或mL。第三部分实习总结（一）、实习体会在近一周的时间里，我紧张过，努力过，开心过，难过过，自信过，怀疑过，这些从未有过的经这些人生中的诸多第一次，让我进步、成长。其中的酸甜苦辣我会在今后的学习、工作中不断回味、探索。实习，不仅是我人生中一段珍贵的记忆，更是我另一段人生的起点，我相信在未来的路上我会做的更好。通过这次实习，把自己在上课时学习的到理论知识运用到实际生活中去。一方面巩固所学知识，提高处理实际问题的能力。实习是我们从学校向社会过渡的一个平台，它为我们顺利的走出校园，走向社会为国家、为人民更好服务奠定了基础。从我的实习过程来看，我有以下心得体会：书本上所学到东西与实际操作之间有着很大的差距，只有亲自去体会过了，才能真正了解其中的奥妙。还有，不管做什么事，都需要坚持，只有坚持下去才会有成功的可能。“功夫不负有心人”，这句古语真的是至理名言，我们都应该铭记于心。最后还要对于x老师的耐心指导表达衷心的谢意，要是没有x老师的耐心指导，我们不可能在这次实习中有更多的收获。（二）、提出的合理化建议1、学生的主动学习性和耐心需进一步提高。在实习过程中，学生需进一步提高自己的积极性，学会主动学习，与指导老师密切配合，以便将实习进行得更加顺畅和圆满。2、在实习中时间利用率较低，但耗时较多，很多时间浪费在其他事情上，实习需进一步约束同学们的时间，并且准备适宜的工作安排下去。3、学校的一些设备比较陈旧，给实验结果也造成了较大误差，或是实验用剂缺少，影响实验进程，希望学校能重视。