分光光度法测定丙烯中痕量硫的方法简介

1分光光度法测定丙烯中痕量硫的方法简介1主要仪器与试剂氢氧焰燃烧装置（配气体燃烧枪），取样钢瓶，液体丙烯蒸发器，722分光光度计，可调温电炉、分析天平、烧杯、容量瓶、移液管、比色管、抽滤装置等实验室常用仪器。氧气、氢气（纯度99.99%）、氢氧化钠、盐酸、氨水、丙酮均为分析纯。水为去离子水。铬酸钡悬浊液：称0.5g铬酸钡（BaCrO4，纯度99.998%）溶于200mL混酸中。混酸：浓盐酸0.42mL，冰醋酸14.7mL，混合，用水稀释至200mL。显色剂：称取0.2g二苯碳酰二肼（C13H14N4O）溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL。置于冰箱中保存。2硫标准物硫标准样品（5mg/m3）：从标气公司购买的以丙烯为底气的标气。硫标准溶液A（含S10mg/L）：移取0.1mol/L的硫酸标准溶液［C(1/2H2SO4)］62.4mL至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，再准确稀释10倍得到。硫标准溶液B（含S10mg/L）：准确称取0.4060g干燥过的亚硫酸钠（Na2SO3，纯度97%，分析纯）溶解于水并定容至1000mL容量瓶，再准确稀释10倍得到。3仪器工作条件氢氧燃烧仪：真空度-20～-30mm汞柱，氢气压力0.1MPa，氧气压力0.2MPa。分光光度计：波长540nm，1cm比色皿。4实验方法使用氢氧燃烧仪燃烧样品40～50g，用0.5mL0.1mol/L氢氧化钠溶液加水至50mL作吸收液，燃烧完毕后的溶液收集到烧杯中，在可调温电炉上加热浓缩至约20mL，趁热加入0.6mL0.1mol/L盐酸溶液，继续浓缩至约5mL，冷却后转移至25mL比色管中，每次用1～2mL水洗涤烧杯共3次，合并洗涤液至比色管中，加铬酸钡悬浊液（用时摇匀）2mL，静置5min，加（1+1）氨水（现用现配）1mL，加丙酮8mL，加水至刻度，摇匀后静置10min，用0.45μｍ滤膜抽滤于50mL比色管中，加（1+1）盐酸2mL、显色剂2mL，加水至刻度，摇匀，静置10min后比色，测定吸光度（以水为参比）。同时以燃烧相同时间的燃气做空白。5工作曲线及检出限分别取0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0mL硫标准溶液A置于25mL比色管中，按照1.4节实验方法操作，测定标准溶液的吸光度。以硫含量为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制工作曲线（见图1）。由图1可见，标准溶液硫质量浓度在0～0.8mg/L内，硫含量与吸光度呈良好的线性关系，回归方程为：A＝0.9406*ρ-0.0366，相关系数为0.999，检出限为0.1mg/L。00.20.40.60.800.20.40.60.8硫质量浓度/mg.L-1吸光度A图1工作曲线26结论以氢氧化钠吸收丙烯燃烧过程中生成的二氧化硫，在加热浓缩至亚硫酸根转化为硫酸根后，加入盐酸除去二氧化碳，溶液中的硫酸根与铬酸钡反应,置换出的铬酸根与二苯碳酰二肼显色反应，间接得到硫含量。该方法准确度高，丙烯燃烧量为40～50g时硫的检出限低至0.1mg/kg，硫含量与吸光度成良好的线形关系,该方法在实际工作中用于分析丙烯样品中的痕量硫取得了良好的效果。