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分光光度法碳钢及低合金钢中磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛的联测1.方法要点试样用稀硝酸溶解,加过硫酸铵氧化磷及碳化物,再煮沸驱除过量的过硫酸铵。2.试剂(1)硝酸溶液(1+3)。(2)过硫酸铵溶液(15%)当天配制。3.分析步骤称取1.0000g试样于250mL锥形瓶中,加入50mL硝酸溶液,加热溶解,煮沸,驱除氮的氧化物。加入10mL过硫酸铵溶液,继续煮沸至过硫酸铵完全分解,冷却,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液可作磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛等元素的测定。一、磷的测定(钼蓝分光光度法)1.方法要点试样用稀硝酸溶解,用过硫酸铵氧化磷为正磷酸,然后加入钼酸铵-酒石酸钾钠溶液与磷酸形成磷钼配合离子,立即加入氟化钠-氯化亚锡溶液还原成钼蓝,测定吸光度。2.试剂(1)亚硫酸钠溶液(10%)当天配制。(2)钼酸铵-酒石酸钾钠溶液称取9g钼酸铵,9g酒石酸钾钠,分别溶解于温水中。冷却后混合,稀释至100mL,摇匀。(3)氟化钠-氯化亚锡溶液称取24g氟化钠,溶于1000mL热水中,加入2g氯化亚锡,摇匀,当天配制。3.分析步骤吸取10mL试液于150mL锥形瓶中,加入1mL硝酸,2mL亚硫酸钠溶液,煮沸30s。立即边摇边加入5mL钼酸铵-酒石酸钾钠溶液,立即加入20mL氟化钠-氯化亚锡溶液,摇匀,流水冷却。移入50mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。以水为参比,用2cm比色皿,在波长660nm处,测定吸光度。4.标准曲线的绘制可用标准样品,按同样分析步骤操作,显色,测定吸光度,绘制相应的工作曲线。5.附注(1)经常使用时,可将氟化钠溶液大量配制,在使用时取部分溶液加入氯化亚锡。氟化钠溶液可长时间保存。(2)加入氟化钠-氯化亚锡溶液时的速度要快,否则结果重复性不好。但加入量多少,对结果影响不大。(3)显色液的稳定性较差,应立即测定吸光度。(4)砷含量0.1%时于扰测定,0.1%时对测定无干扰。6.测定范围磷含量0.0050%~0.080%。二、硅的测定(硅钼蓝分光光度法)1.方法要点试样溶解于稀硝酸中,硅形成硅酸,在微酸性溶液中加入钼酸铵形成硅钼配合离子。在草酸的存在下,用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝,测定吸光度。2.试剂(1)硝酸溶液(1+3)。(2)补充酸30mL硝酸溶液(1+3)中,加960mL水。(3)钼酸铵溶液(5%)。(4)草酸溶液(5%)。(5)硫酸亚铁铵溶液(6%)每100mL溶液中加入6滴硫酸溶液(1+1)。3.分析步骤吸取2mL试液于250mL锥形瓶中,加入30mL补充酸,5mL钼酸铵溶液,在室温下放置10min。加入10mL草酸溶液,摇匀,将钼酸铁沉淀溶解,立即加入5mL硫酸亚铁铵溶液,摇匀。以水为空白,1cm比色皿,在波长720nm处,测定吸光度。4.标准曲线绘制称取不同含硅量的标样,按分析步骤显色,测定吸光度,绘制相应的标准曲线。5.附注(1)加入钼酸铵溶液后,30℃以上放置5min,室温在10℃以下放置20min以上。(2)为提高分析速度,可在加入钼酸铵溶液后,在沸水浴中加热30s,然后流水冷却,以下接步骤进行。6.测定范围硅含量0.10%~0.80%。三、镍的测定(丁二肟分光光度法)1.方法要点试样用稀硝酸溶解,在氧化剂存在下,于氨性溶液中,加入丁二肟与镍形成酒红色配合物,测定吸光度。2.试剂(1)柠檬酸铵溶液(50%)。(2)碘溶液称取12.7g碘,25g碘化钾,加入少量水溶解,以水稀释至1000mL。(3)氨性二甲基-乙二醛肟(丁二肟)溶液(0.1%)称取1g丁二肟溶解于500mL浓氨水中,以水稀释至1000mL。3.分析步骤吸取2mL试液于50mL容量瓶中,加入5mL柠檬酸铵溶液,2.5mL碘溶液,加入10mL水,10mL氨性丁二肟溶液.以水稀释至刻度,摇匀。放置1min。4.标准曲线的绘制称取不同含镍量的适宜的标样数份,按分析步骤显色,测定吸光度.绘制相应的标准曲线。5.附注(1)铜、钴与丁二肟同样形成颜色,在溶液中铜含量0.5mg,钴含量1mg时,必须分离。但在普碳钢及低合金钢中,这二元素含量较小,其影响可以忽略。(2)显色溶液应在15min时比色完毕。6.测定范围镍含量0.050%~1.00%。四、锰的测定(高锰酸分光光度法)1.方法要点在硫酸、磷酸和硝酸的混合酸中,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将二价锰氧化成紫红色的高锰酸,测定吸光度。2.试剂(1)定锰混酸25mL硫酸在搅拌下小心倾入水中,加入30mL磷酸,30mL硝酸,混匀。加入2g硝酸银,以水稀释至1000mL。(2)过硫酸铵溶液(15%)当天配制。3.分析步骤吸取5mL试液于50mL容量瓶中,加入10mL定锰混酸,5mL过硫酸铵溶液,加热煮沸1min(如需测铬,则煮沸2min),冷却。以水稀释至刻度,摇匀。用水作空白,用2cm比色皿。在波长530nm处,测定吸光度。4.标准曲线的绘制称取不同含锰量的标样数份,按分析步骤显色,测定吸光度,绘制相应的工作曲线。5.附注酸度不宜太大,否则氧化不完全。6.测定范围锰含量0.050%~1.50%。五、铬的测定(二苯胺基脲分光光度法)1.方法要点于测定锰的溶液中,加入亚硝酸钠使高锰酸还原,加二苯胺基脲使之与高价铬形成紫红色溶液,测定其吸光度。2.试剂(1)磷酸溶液(1+1)。(2)尿素溶液(10%)当天配制。(3)亚硝酸钠溶液(0.5%)。(4)二苯胺基脲溶液(0.5%)称取4g苯二甲酸酐溶解于100mL热乙醇中,冷却后,加入0.5g二苯胺基脲,摇匀,置于暗处,可保存数星期。3.分析步骤吸取10mL锰的显色溶液于50mL容量瓶中,加入4mL磷酸溶液,5mL尿素溶液,滴加2滴亚硝酸钠溶液,使高锰酸还原,加入25mL水。用移液管加入2mL二苯胺基脲溶液,以水稀释至刻度,摇匀。以水为空白.用2cm比色皿,在波长530nm处测定吸光度。4.标准曲线绘制称取不同含铬量的标准钢样数份,按分析步骤进行显色,测定吸光度。绘制相应的工作曲线。5.附注(1)尿素一定要在加亚硝酸钠之前加入,以免铬被还原。(2)配制二苯胺基脲溶液时,加入苯二甲酸酐,可延长溶液放置时间。(3)夏天温度高,显色快,应立即比色。6.测定范围铬含量0.050%~1.20%。六、铜的测定(BCO)分光光度法)1.方法要点在微氨性溶液中铜与双环己酮草酰二腙形成蓝色配合物,测定吸光度。2.试剂(1)柠檬酸铵溶掖(50%)。(2)中性红指示剂(0.1%)乙醇配制。(3)氨水溶液(1+1)。(4)双环己酮草酰二腙溶液(0.05%)称取0.5g双环己酮草酰二腙溶于100mL乙醇溶液(1+1)中,用水稀释至1000mL。3.分析步骤吸取2mL试液于50mL容量瓶中,加入2mL柠檬酸铵溶液,20mL水,1滴中性红指示剂,用氨水溶液调至溶液由红变黄,并过量2mL。加10mL双环己酮草酰二腙溶液,用水稀释至刻度。以水作空白,用2cm比色皿,于610nm波长处,测定吸光度。4.标准曲线的绘制称取不同含铜量的标样数份,按分析步骤进行显色,测定吸光度,绘制相应的工作曲线。5.测定范围铜含量0.050%~1.20%。七、铝的测定(铬天青S分光光度法)1.方法要点在微酸性溶液中,铝和铬天青s形成紫红色配合物,测定吸光度。2.试剂(1)抗坏血酸溶液(1%)当天配制。(2)溴酚蓝指示剂(0.1%)称取0.1g溴酚蓝溶于1.49mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]中,以水稀释至100mL。3.分析步骤吸取2mL试液两份,于两只50mL容量瓶中。显色液:加入10mL抗坏血酸溶液,1滴溴酚蓝指示剂,用氨水溶液中和至蓝色,再滴加硝酸溶掖至蓝色褪去,并过量3mL,准确加入2.0mL铬天青S溶液,3mL乙酸铵溶液,用水稀释至刻度,摇匀。空白液:加入10mL抗坏血酸溶液,1滴溴酚蓝指示剂,用氨水溶液中和至蓝色,再滴加硝酸溶液至蓝色褪去,并过量3mL。加入5滴氟化铵溶液,准确加入2.0mL铬天青S溶液,3mL乙酸铵溶液,用水稀释至刻度,摇匀。以空白溶液为参比,用2cm比色皿,在530nm波长处,测定吸光度。4.标准曲线的绘制称取不同含铝量的标样,按分析步骤进行显色,测定吸光度,绘制相应的工作曲线。5.附注室温20℃以上,可在显色后立即比色;室温在10℃以下需放置5min后进行比色。6.测定范围铝含量0.005%~0.25%。八、钼的测定(硫氰酸盐分光光度法)1.方法要点试样用稀硝酸溶解后,使钼成为六价,在酸性溶液及还原剂存在下,六价钼还原成五价钼,与硫氰酸盐形成可溶性深红色配合物;若钼含量低时,则呈橙红色配合物。2.试剂(1)硫酸-硫酸钛混合液吸取10mL硫酸钛溶液(15%)于130mL硫酸溶液(1+1)中,以水稀释至500mL。(2)硫氰酸钠溶液(10%)。(3)氯化亚锡溶液(10%)称取10g氯化亚锡溶于5mL盐酸中,以水稀释至100mL。3.分析步骤吸取5mL试液两份于两只250mL锥形瓶中。显色液:加5mL水,10mL硫酸-硫酸钛混合液,10mL硫氰酸钠溶液,10mL氯化亚锡溶液,于沸水浴加热20s,流水冷却。空白液:加15mL水,10mI,硫一硫酸钛混合液,10mL氯化亚锡溶液,于沸水浴中加热20s,流水冷却。以空白溶液作参比.用2cm比色皿,于渡长530nm处.测定吸光度。4.标准曲线的绘制称取不同古钼量的标样,按分析步骤进行显色,测定吸光度,绘制相应的工作曲线。5,附注显色后应迅速测定吸光度,因为显色液会渐渐褪色。6.测定范围钼含量0.050%~0.80%。九、钛的测定(变色酸分光光度法)1.方法要点钛在pH3的酸性溶液中,与变色酸形成褐红色的配合物,测定吸光度。2.试剂(1)抗坏血酸溶液(5%)当天配制。(2)溴酚蓝指示剂(0.1%)称取0.1g溴酚蓝溶解于1.5mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]中,以水稀释至100mL。(3)氨水溶液(1+3)。(4)盐酸溶液(1+3)。(5)冰乙酸。(6)变色酸溶液(3%)称取3g变色酸,2g亚硫酸钠溶解于少量水中,以水稀释至100mL,摇匀。此溶液可保存7d。3.分析步骤吸取5mL试样溶液于50mL容量瓶中,加3mL抗坏血酸溶液,2滴溴酚蓝指示剂,滴加氨水溶液至试液恰呈蓝色.然后滴加盐酸溶液恰呈黄色,并过量1滴.加入3mL冰乙酸.准确加入2.0mL变色酸溶液,以水稀释至刻度,摇匀。以试剂为空白液,用2cm比色皿,于波长500nm处,测定吸光度。4.标准曲线的绘制称取不同含钛量的标样,按分析步骤进行显色,测定吸光度,绘制相应的工作曲线。5.附注(1)显色需逐只进行,加入抗坏血酸后不宜久放,时间长钛要水解,使结果偏低;显色后,色泽稳定。(2)空白溶液亦可将剩余的显色溶液加入2滴氟化铵溶液,使褪色作为空白。6.测定范围钛含量0.020%~0.25%。
本文标题:分光光度法碳钢及低合金钢中磷
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