分析实验内容15学时用

一、天平的构造分析天平是定量分析工作中最重要、最常用的精密称量仪器。每一项定量分析都直接或间接地需要使用分析天平，而分析天平称量的准确度对分析结果又有很大的影响，因此，我们必须了解分析天平的构造、性能和原理，并掌握正确的使用方法，避免因天平的使用或保管不当影响称量的准确度，从而获得准确的称量结果。一、分析天平的称量原理分析天平是根据杠杆原理设计而成(即支点在力点之间)，图－1为等臂双盘天平原理示意图。将质量M１的物体和质量为M２的砝码分别放在天平的左右盘上，Ｌ１和Ｌ2分别为天平两臂的长度。当达到平衡时，有Ｆ1Ｌ１＝Ｆ２Ｌ2Ｆ１和Ｆ２是地心对称量物和砝码的吸引力，即两者的重量。等臂天平Ｌ１=Ｌ２，所以Ｆ1＝Ｆ２，即Ｍ1g=Ｍ2g，故M１=Ｍ2，从砝码的质量就可以知道被称物体的质量(习惯上称为重量)。二、分析天平的分类根据分析天平的结构特点，可分为等臂(双盘)分析天平、不等臂(单盘)分析天平和电子天平三类。它们的载荷一般为100～200g有时又根据分度值的大小，分为常量分析天平(0.1mg／分度)、微量分析天平(0.01mg／分度)和超微量分析天平(0.01mg／分度或0.001mg／分度)。常用分析天平的规格、图－1型号见表－1。表－1常用分析天平的规格型号种类型号名称规格双盘天平TG328ATC328B全机械加码电光天平半机械加码电光天平200g／o.1mg200g／o.1mg单盘天平DT-100ATG-729B单盘电光天平单盘电光天平100g／o.1mg160g／o.lmg电子天平ALl04FAl604上皿式电子天平上皿式电子天平110g／0.1mg160g／o.1mg三，分析天平的结构(一)双盘半机械加码电光天平半机械加码电光天平的构造如图—2所示。图—2双盘半机械加码电光天平1．横梁2．平衡螺丝3．吊耳4．指针5．支点刀6．框罩7．圈码·8．指数盘9．承重刀10．折叶11．阻尼筒12．投影屏13．秤盘14．盘托15．螺旋脚16．垫脚17．升降旋钮1&调屏拉杆1．天平横梁天平横梁部分包括天平横梁本身、支点刀、承重刀、平衡螺丝、重心螺丝、指针及微分标尺等部件。天平的横梁是天平的主要部件，通常由铝铜合金制成。梁上装有三个三棱形的玛瑙刀，其中一个装在正中的称为支点刀，刀口向下；两侧为承重刀，刀口向上。三个刀口必须平行，且在同一水平面上。天平启动后，支点刀口承于固定在立柱上的玛瑙支点刀承上，承重刀口与吊耳支架下面的玛瑙刀承相接触。平衡螺丝可水平进退，用它来调节天平的零点。重心螺丝可以上下活动，用以调节横梁的重心，从而改变天平的灵敏性和稳定性。重心螺丝在检定天平时已经调节好，使用时不要随便调动。指针用来指示平衡位置，在指针下端固定一个透明的小标尺，标尺上有刻度，通过光学装置放大即能看清。2．立柱立柱是金属做的中空圆柱，下端固定在天平底座中央。立柱的顶端镶嵌玛瑙刀承，与支点刀相接触。立柱的上部装有能升降的托梁架，关闭天平时它托住天平横梁，使刀口与刀承分开以减少磨损。中空部分是升降枢纽控制升降枢杠杆的通路。立柱的后上方装有水平仪，用来指示天平的水平位置(气泡处于圆圈中央时，天平处于水平位置)。3．悬挂系统这一系统包括吊耳、天平盘和阻尼器。在横梁两端的承重刀上各悬挂一个吊耳，吊耳的上钩挂有砰盘，左盘放称量物，右盘放砝码。吊耳的下钩挂有空气阻尼器内筒。阻尼器由两个圆筒组成，外筒固定在立柱上，开口朝上；内筒比外筒略小，开口朝下，挂在吊耳上。两筒间隙均匀，无摩擦，当横梁摆动时，阻尼器的内筒上下移动，由于筒内空气的阻力，天平横梁很快停止摆动而达到平衡。吊耳、秤盘和阻尼器上一般都刻有“I”，“Ⅱ”标记，安装时要分左、右配套使用。4．天平升降枢纽升降枢纽位于天平底板正中，它连接托梁架、盘托和光源开关。天平开启时，顺时针旋转升降枢开关，托梁架下降，梁上的三个刀口与相应的刀承接触，使吊钩及砰盘自由摆动，同时接通了电源，投影屏上显示出标尺的投影，天平进入工作状态。停止称量时，关闭升降枢，则横梁、吊耳和盘托被托住，刀口与刀承分开，光源切断，屏幕黑暗，天平进入休止状态。5．机械加码装置转动指数盘，可使天平右梁吊耳上加10—990mg圈形砝码。指数盘上刻有圈码的质量值，内圈为10—90mg组，外圈为100—900mg组。6．天平箱为保护天平，防止尘埃的落人、温度的改变和周围空气的流动等对天平的影响，天平应安装在天平箱(天平框罩)中。天平箱左、右和前方共有三个可移动的门，前门可上下移动，平时不打开，只是在天平安装、调试时，才能打开；左、右两侧门供取放砝码和称量物之用。天平箱下有三个脚，前面两个是供调整天平水平位置的螺丝脚，后面一个是固定的。三只脚都放在脚垫中，以保护桌面。7．砝码每台天平都附有一盒配套使用的砝码。为便于称量，砝码的大小有一定的组合规律。通常采用5、2、2/、1组合，即为100g、50g、20g、20g、10g、5g、2g、2g、1g，共9个砝码，并按固定的顺序放在砝码盒中。面值相同的砝码，其实际质量可能有微小的差别，其中的一个做出标记，以示区别。为了减少误差，在同一实验的称量中，应尽量使用同一砝码。取用砝码时，应使用镊子，用完及时放回盒内并盖严。8．光学读数装置天平的光学读数装置包括变压器、灯泡、微分标尺和光幕等部分(见图—3所示)。指针下端装有微分标尺，光源通过光学系统将微分标尺上的分度线放大，再反射到光幕上，从光幕上可看到标尺的投影。投影屏中央有一条垂直标线，它与标尺投影的重合位置即天平的平衡位置，可直接读出0.1-10mg以内的数值。天平箱下的投影屏调节杆可将光屏在小范围左右移动，用于细调天平的零点。图—3电光天平光学系统示意图1．光源灯座2．照明筒3．聚光管4．微分标尺5．物镜筒6，7．反射镜8．光幕(二)双盘全机械加码电光天平双盘全机械加码电光天平构造如图—4（右图）所示。此种天平与半机械加码电光天平的结构基本相同，不同之处是增加了两套机械加码器，以实现全部机械加码。这种天平的被称物放在天平的右盘，机械加码在左盘。微分标尺的刻度是左为正，右为负。(三)不等臂单盘天平不等臂单盘电光天平的构造见图—5所示。这种天平只有一个秤盘，天平载重的全部砝码都悬挂在秤盘的上部，横梁的另一端装有平衡锤和阻尼器与秤盘平衡。称量时，将称量物放在盘上，减去适量的砝码，使天平重新达到平衡，减去的砝码的质量即为称量物的质量。它的数值大小直接反映在天平前方的读数器上，l0mg以下的质量仍由投影屏上读出。此种天平由于称量物和砝码都在同一盘上称量，不受臂长不等的影响，并且总是在天平最大负载下称量，因此，天平的灵敏度基本不变。所以是一种比较精密的天平。图—5单盘电光天平1，盘托2．秤盘3．砝码4．挂钩5．承重刀6．平衡螺丝7．重心螺丝8．支点刀9．空气阻尼片10．平衡锤11．空气阻尼筒12．微分刻度板13．横梁支架14．升降枢旋钮15．砝码旋钮(四)电子天平（实验用仪器）电子天平是近年发展起来的最新一代天平。它是根据电磁力补偿原理，采用石英管梁制成的。可直接称量，全量程不需砝码，放上被称物后，几秒钟内即达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。它的支承点用弹性簧片，取代机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度。因而，具有使用寿命长、性能稳定、操作简便和灵敏度高等特点。此外，电子天平具有自动校正、自动去皮、超载指示、故障报警等功能以及具有质量电信号输出功能，还可与打印机、计算机联用，进一步扩展其功,如统计称量的最大值、最小值、平均值和标准偏差等。电子天平按结构可分为上皿式和下皿式电子天平。秤盘在支架上面为上皿式，秤盘在支架下面为下皿式。目前，广泛使用的是上皿式电子天平(图—6)。尽管电子天平的种类很多，但使用方法大同小异，具体操作方法参看各种仪器使用说明书。图—6电子天平a.外形图b.操作面板·1．水平仪2．水平调节脚3．托盘4．秤盘ON—开启显示器键，OFF—关闭显示器键；TAR—清零，去皮键，CAL—校准功能键，INT—积分时间调整键，COU—点数功能键，ASD—灵敏度调整键，UNT—量制转换键，PRT—输出模式设定键四、分析天平的性能指标分析天平的性能指标主要有灵敏度、稳定性、示值变动性和不等臂性。(一)分析天平的灵敏度1．灵敏度的表示方法分析天平的灵敏度是指在天平一侧盘上增加1mg质量所引起天平指针偏转的程度，它反映天平能察觉出称盘上物体质量改变的能力。灵敏度的单位为“分度／mg”。实际工作中常用灵敏度的倒数——分度值(或称感量)来表示天平的灵敏程度，分度值(感量)就是使天平平衡位置在微分标尺上产生一个分度的变化所需要的质量(毫克数)，分度值越小，灵敏度越高。例如双盘半机械加码天平的灵敏度为10分度／mg，则分度值(感量)为0.1mg／分度，即称盘上0.1mg(万分之一克)的质量改变，天平就能察觉出来。因此，这类天平称为万分之一天平。2．影响灵敏度的因素天平的灵敏度S与天平臂长L、横梁重W、支点与横梁重心的距离h有以下关系：S＝WhL(1)由上式可知，在天平的臂长和梁重固定的情况下，灵敏度与支点到横梁重心的距离h成反比，即重心高，h小，灵敏度高；重心低，h大，则灵敏度低。因此可借调节天平横梁的重心螺丝，调节天平的灵敏度。实际上，天平灵敏度的改变还与天平的三个刀口的质量有关。若刀口锋利，天平摆动时刀口摩擦小，灵敏度高；若刀口缺损，无论如何调节重心螺丝，也不能显著提高天平的灵敏度。因此，使用天平时，应特别注意保护刀口，勿使损伤，在加减砝码和取放被称量物体时，必须关闭天平。3．天平灵敏度的测定调节好天平零点后，关闭天平，在左侧天平盘上放置已校准的10mg片码或圈码，开启天平，标尺移至100土2分度范围内为合格。若不合格应调节重心螺丝，使灵敏度达到规定的要求。调节重心螺丝时，会引起天平零点的改变，故应重新调节零点再测灵敏度。(二)分析天平的稳定性和示值变动性稳定性是指平衡中的横梁经扰动离开平衡位置后，仍自动恢复原位的性能。根据物理学稳定平衡的原理，天平稳定的条件是横梁的重心在支点下方，重心越低则越稳定。示值变动性是指在不改变天平状态的情况下多次开关天平，天平平衡位置的重复性而言。稳定性只与天平横梁的重心位置有关，示值变动性不仅与横梁的重心位置有关，还与气流、震动、温度及横梁的调整状态等有关，即示值变动性包括稳定性。天平的示值变动性实际上也表示称量结果的可靠程度。天平的精确度不单决定于灵敏度，还与示值变动性有关，提高天平横梁的重心可以提高灵敏度，但也使示值变动性加大，因此单纯提高灵敏度是没有意义的。两者在数值上应保持一定的比例关系。中国计量科学研究院《天平检定规程JJG98—72(试行本)》中规定天平的示值变动性不得大于读数标牌的一个分度。天平既要有尽可能高的灵敏度，示值变动性也不应过大。(三)分析天平的不等臂性双盘电光天平的支点刀与两个承重刀之间的距离，不可能完全相等，总有微小差异，由此引起的称量误差称为分析天平的不等臂性误差。其检验方法如下：调节天平零点后，将两个相同质量的20g砝码分别放在天平的两个称量盘上，打开天平，读取停点L1。关闭天平，将两个砝码互换位置，打开天平，再读取停点L2。计算天平不等臂性误差(X)的简单公式为：X＝221LL(2)规定X≤0．4mg，即为合格。否则需请专门人员进行修理。实际工作中，如果使用同一台天平，分析天平的不等臂性误差可以消除。五、分析天平的使用规则和称量方法(一)分析天平的使用规则分析天平是精密的称量仪器，正确地使用和维护，不仅称量快速、准确，而且保证天平的精度，延长天平的使用寿命。1．分析天平应安放在室温均匀的室内，并放置在牢固的台面上，避免震动、潮湿、阳光直接照射，防止腐蚀气体的侵蚀。2．称量前先将天平罩取下叠好，放在天平箱上面，检查天平是否处于水平状态，天平是否处于关闭状态，各部件是否处于正常位置。砝码、环码的数目和位置是否正确。用软毛刷清刷天平，检查和调整天平的零点。3．称量物必须干净，过冷和过热的物品都不能在天平上称量(会使水汽凝结在物品上，或引起天平箱内空气对流，影响准确称量