刘洋-201137010123-电感耦合等离子体质谱法测定中药中重金属含量

论文分类号：O657密级：无论文题目电感耦合等离子体质谱法测定中药中重金属含量目录摘要........................................................................................................错误!未定义书签。引言........................................................................................................................................31电感耦合等离子体质谱技术..............................................................................................41.1电感耦合等离子体质谱仪的原理................................................................................41.2电感耦合等离子体质谱仪的结构................................................................................42实验部分..............................................................................................................................52.1仪器................................................................................................................................52.2试剂及材料....................................................................................................................62.3样品处理........................................................................................................................63结果与讨论..........................................................................................................................63.1标准曲线的建立............................................................................................................63.2方法检出限及精密度....................................................................................................63.3样品的测定及加标回收实验........................................................................................74结论..................................................................................................................................8参考文献....................................................................................................................................81电感耦合等离子体质谱法测定中药中的重金属含量刘洋（吉林师范大学化学学院2011级1班吉林四平136000）指导教师：张伟娜（讲师）摘要：建立了微波消解前处理技术和电感耦合等离子体质谱法测定中药中重金属含量的方法，并对市售的中药当归和黄芪中重金属元素进行分析。结果表明：两种样品的加标回收率在96.1%-103.2%之间，各元素的检出限低、精密度高、准确度好，所测得的两种中药中重金属含量均在标准范围内。关键词：微波消解；电感耦合等离子体质谱法；中药；重金属2DetectionofHeavyMetalsinTraditionalMedicinebyInductivelyCoupledPlasmaMassLiuYang(Class1Grade2011inCollegeofChemistry,JilinNormalUniversity,JilinSiping136000)Directiveteacher:ZhangWei-na(lecturer)Abstract：AnewmethodfordeterminationofheavymetalsintraditionalChinesemedicinewhichdigestedonmicrowaveanddeterminedbyinductivelycoupledplasmamasswasproposed.AndthecontentsofheavymetalsintwotraditionalChinesemedicineshadbeenanalyzedbyproposedmethod.Theresultsshowedthatthespikedrecoveriesoftwosampleswereintherangeof96.1%-103.2%,thelimitofdetectionofeveryelementwaslow,precisionwashighandaccuracywasgood.ThemeasuredcontentsofheavymetalsintwokindsoftraditionalChinesemedicinewerebothintherangeofstandards.Keywords：Microwavedigestion;inductivelycoupledplasmamass;traditionalChinesemedicine;heavymetals3引言中国的中药已经有几千年的历史，不仅医疗功效被现代科学研究所证实，而且通过了各国医疗临床的检验。中药宝贵，中药的使用安全也更倍受人们的关注。中药中一些有机分子很早已经被精确检测出来，而微量的重金属含量仍需要进行测定。重金属很多具有毒性，如果误食微量或者过量摄入，会危及人们的生命安全。例如，铜：虽然微量铜元素对于人体是有利的，但摄入过量仍然会对人体各微量元素之间的平衡造成严重影响，以至于人体必需的一些微量元素不能完全的被吸收与利用,进而出现微量元素缺乏的现象。汞：毒性较大的一种元素。不易被排除体外，沉积在人身体里会很大程度破坏神经、大脑和视力。沉积在人身体里的汞元素更会入侵中枢系统和神经脑血管系统，导致听觉能力减弱、身体四肢不灵活、视力范围缩小、语言功能失常等。铅：毒性较大的一种重金属元素，也很难从人的身体里排出来。慢性中毒，通常表现为被人体吸收后。通过研究人们的神经行为能力，血铅负荷后得出，长时间在含铅环境中生活的人们通常会反应迟钝，视觉减弱[1]。铬：三价铬的毒性没有六价铬大，六价铬误食后非常容易致癌，并且对人身体有非常强烈的危害性。它不仅能减少新陈代谢过程中的需氧量，从而导致内部窒息，而且大部分铬盐都对肠胃有一定程度的伤害[2]。砷：有毒金属的第一位。砒霜的主要的成分就是砷。毒性巨大，误食后会使人迅速中毒死亡。即使接触微量，也会出现慢性中毒的现象。砷一旦被人体吸收后，不仅会减缓细胞的新陈代谢，也会降低细胞的氧化还原能力，而且还会引起组织系统被破坏，直致死亡[3]。因此，测定中药中的重金属含量对于人们对中药的使用安全尤为重要。目前，测定中药中的重金属含量大多采用电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法[4]。章符斌和杨凡等分别在2004年和2012年对电感耦合等离子体质谱法的应用进展进行了综述，对电感耦合等离子体质谱法的预分离方法，进样方法，同位素比值测定等进行了总结；对电感耦合等离子体质谱法与其它技术，如，与离子色谱、气相色谱、液相色谱、电热蒸发等技术的联用进行了研究[5]；并对其广泛应用进行了探讨。归纳起来电感耦合等离子体质谱法具有以下特点：（1）多种元素快速分析能力。利用测定质量/电荷比可以在一分钟内测出几乎所有的元素。特别适合用于同时测定多种痕量元素。（2）干扰较少。等离子体质谱法根据样品和溶液的主要成分就可以预测出谱线干扰，所以谱线图简单。（3）样品需要量小。定量测定出几十种元素仅需要几十毫克的样品即可。（4）灵敏度高，检出限低，分析精密度高。因此，电感耦合等离子体质谱技术被广泛应用于诸多领域[6,7]。本文就是预采用该方法对市售中药中的重金属含量进行分析测定。41电感耦合等离子体质谱技术1.1电感耦合等离子体质谱仪的原理从电感耦合等离子体质谱技术被首次提出到至今已有20多年的历史。在此期间，该技术迅速发展，已经从最开始的地质学研究应用跨越到生物、环境、核材料、医学等领域。是科学家们公认的对元素分析最有效的技术[8]。20世纪60-70年代发展起来的电感耦合等离子光源已经广泛应用到原子发射光谱领域[7]。在现代科学与技术发展过程中，痕量分析化学的作用逐渐增强，因而对痕量分析方法的精确度要求更高。所以具有较强分析能力的电感耦合等离子体质谱技术越来越受到化学家们的关注。电感耦合等离子体质谱分析法属于原子质谱分析方法的一种。大概分为四个步骤：原子化；离子化；离子分离；计数离子。样品经过高温蒸发，离解处理后通过离子源被离子化，离子聚焦成离子流，接着进入离子分离真空系统，在离子镜中，只有正离子畅通无阻。在分析器中，通过改变参数，可以只使我们测定的质量/电荷比的离子进入检测器，在检测器中对离子个数进行统计。1.2电感耦合等离子体质谱仪的结构典型的电感耦合等离子体质谱仪应由①样品引入系统；②离子源；③接口部分；④离子聚焦系统；⑤质量分析器；⑥检测系统六部分构成。典型的ICP-MS仪器的基本结构见图1。图1典型的ICP-MS仪器的基本结构其中，进样是整个系统最主要的部分。ICP-MS分析中决定性的一步是将样品完整的、不带杂质地传输到等离子炬中。选择合适的进样方法可以减少干扰、简化谱线，提高分析的精确度和灵敏度、增强ICP-MS对样品的分析能力。而接口是最关键的部分，将ICP炬管中的离子重现的传输到离子镜系统中是接口的作用。在接口中，离子需要改变巨大的温度，浓度和压力差。ICP炬管的工作条件是常温和真空。而离子镜系统的工作条件则是高温和常压。离子要在温度差和压力差很大的两个区域之间重现的传5输,并且在该过程中离子之间不生成碰撞,不发生影响分析结果准确性的化学反应,即样品离子在性质和相对比例上不应发生变化[9]。接口决定着实验的成功与否。中药是中华民族的瑰宝，对其安全使用的研究必不可少。而大多数重金属都有毒的事实，更是推进了对中药中重金属含量的研究。2009年，就已经有人用电感耦合等离子体质谱技术对中药中重金属含量进行测定。并且应用该技术同时测定了13种重金属元素的含量。电感耦合等离子体质谱技术可以批量测定，测定结果精确，既节省时间又降低误差。所以电感耦合等离子