分析化学作业9(第十四章)参考答案

《分析化学》作业参考答案-9第十四章气相色谱法114-1填充柱气相色谱分析某试样，柱长为2m时，测得A、B两组分的保留时间分别为5.90min和6.80min，峰底宽分别为0.80min和0.84min.，死时间为1.20min，试计算以下各项（1）载气的平均线速度；（2）组分B的分配比；（3）组分A的有效塔板数；（4）选择性因子；（5）分离度；（6）条件不变情况下，A、B完全分离时所需的柱长。解：（1）10minm67.120.1/2t/Lu（2）7.420.120.180.6kB（3）55280.020.190.516AWtAt16An220reff（4）19.120.190.520.180.6AtBt'r'r（5）1.180.084.090.580.62R（6）m72.321.15.1L25.114-2已知组分A和B的分配系数分别为7.6和9.3，当它们通过相比=90的填充柱时，能否达到基本分离？（基本分离时R=1.0）解：2.16.7/3.9K/KAB；10.090/3.9/KkBB6969610.010.0112.12.1116kk11R16n2222BB22填充柱柱长最多5m（通常为2m），单位长度塔板数为1500/m，因此无法达到这样的柱效，因此在上述条件下，不能实现分离。（计算柱效时，用A的分配比也行，本来就是估算）14-3某组分在一2m长的色谱柱上的分配比为4.0，若载气流速为30cmmin-1，请问在理想状态下20min后该组分柱中的位置（即谱带中心距进样端的距离）以及该组分流出色谱柱所需时间（以色谱峰值所对应的时间表示）。解：100rmincm60.4130k1uuuLuLuLtttk载气组分载气载气组分20min时，组分移动了206=120cm（即距进样端120cm）该组分流出色谱柱的时间：t=L/u组分=200/6=33.3min《分析化学》作业参考答案-9第十四章气相色谱法214-4长度相等的两根色谱柱，其VanDeemter常数如下：ABC柱10.22cm0.42cm2s-10.20s柱20.05cm0.50cm2s-10.10s（1）若载气流速为0.50cms-1，则哪根柱子的理论塔板数大？（2）柱1的最佳流速为多少？解：（1）H1=0.22+0.42/0.50+0.200.50=1.16cm；H2=0.05+0.50/0.50+0.100.50=1.10cmH1H2n=L/Hn1n2（2）1111optscm45.120.0/42.0C/Bu14-5用柱长为2m2.0mm的色谱柱分离乙酸甲酯、丙酸甲酯和正丁酸甲酯。它们的峰面积分别为18.1、43.6、29.9，相对质量校正因子分别为0.60、0.78、0.88，试计算正丁酸甲酯的质量分数。解：%97.36%1009.2988.06.4378.01.1860.09.2988.0w正丁酸甲酯14-6用内标法测定乙醛中水分的含量，以甲醇为内标。称取0.0245g甲醇加到4.886g乙醛试样中进行色谱分析，测得水和甲醇的峰面积分别为150和182（具体单位与计算无关，因此忽略）。已知水和甲醇的相对校正因子分别为0.55和0.58，计算乙醛中水分的含量。解：%39.0%100886.418258.015055.00245.0mAfAfmmmwsOHCHOHCHOHOHOHCHsOHOH332232214-7为了测定一混合样品中的间苯二甲酸的含量，首先应了解样品的性质。该样品大致含有间苯二甲酸和对苯二甲酸，还有一些不明的其它杂质。现在称取样品0.3578g，内标癸二酸0.1029g。将样品衍生化，使其中的酸转化为相应的甲酯，然后进行分析。测得间苯二甲酸二甲酯和癸二酸二甲酯的峰面积分别为23.7单位和24.5单位，已求得这两种酯的定量校正因子为0.77和1.00。试问：（1）间苯二甲酸的质量分数；（2）为什么要将样品预先进行衍生化？（间苯二甲酸、癸二酸、间苯二甲酸二甲酯、癸二酸二甲酯的分子量分别为166、202、194、230）（此题不必做，有精力同学可思考一下）%9.20%1003578.05.2400.12022301029.07.2377.0194166mAfmmmAfmmmm%wsssXxx试样癸二酸癸二酸二甲酯间苯二甲酸二甲酯间苯二甲酸试样《分析化学》作业参考答案-9第十四章气相色谱法3气相色谱适合测定沸点低、极性小的且热稳定性高的试样。间苯二甲酸的极性大且挥发性差，直接进样需较高柱温且易形成拖尾峰，导致分离效果变差。酯化后极性变小、挥发性增强，分离效果变好。