分析化学实验(中文)

1分析化学实验实验一HCl溶液的标定及碱灰总碱度的测定实验二EDTA溶液的标定及自来水总硬度的测定实验三EDTA溶液的标定及Bi3+、Pb2+含量的连续测定实验四返滴定法测定含铝样品中铝的含量实验五KMnO4溶液的标定及H2O2含量的测定实验六CuSO4·5H2O中Cu含量的测定实验七混合碱分析(双指示剂法)实验八高锰酸钾法测定石灰石中的钙2实验二HCl溶液的标定及碱灰总碱度的测定一实验目的1.了解基准物质无水碳酸钠及硼砂的性质及其应用。2.掌握HCl标准溶液的配制及标定过程。3.掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。4.掌握定量转移操作的基本要点。二实验原理碱灰（即工业纯碱）的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCl，Na2SO4，NaOH及NaHCO3等成分。常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。滴定反应为Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2CO3H2CO3=H2O+CO2↑反应产物H2CO3易形成过饱和溶液并分解为CO2而逸出。化学计量点时溶液的pH值为3.8—3.9，可选用甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定，溶液由黄色转变为橙色为终点。试样中的NaHCO3同时被中和。由于试样易吸收水分和CO2，应在270—300℃将试样烘干2h，以除去吸附水并使NaHCO3全部转化为Na2CO3，碱灰的总碱度通常以32CONaw或ONaw2表示，由于试样的均匀性较差，应称取较多试样，使其更具有代表性。测定的允许误差可适当放宽。HCl标准溶液用标定法配制，常以甲基橙为指示剂，用无水Na2CO3为基准物质标定其浓度。标定反应式为：Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2CO3也可用硼砂(Na2B4O7·10H2O)为基准物质，以甲基红为指示剂，标定HCl标准溶液的浓度。标定反应式为：Na2B4O7·10H2O+2HCl=2NaCl+4H3BO3+H2O三主要试剂和仪器1.HCl溶液6mol/L。2.无水Na2CO3基准物质在180℃干燥2—3h后，置于干燥器中备用。3.甲基橙溶液1g/L。四实验步骤1.0.1mol/LHCl标准溶液的配制及标定（1）0.1mol/LHCl溶液的配制用洁净的小量筒量取约8.3mL6mol/LHCl溶液，倒入装有约480mL水的500mL试剂瓶中，加水稀释至500mL，盖上玻璃塞，摇匀。（2）0.1mol/LHCl溶液的标定在称量瓶中以差减法称取无水Na2CO3三份,每份0.15—0.20g，分别倒入250mL锥形瓶中，加入25—35mL水，加热使Na2CO3完全溶解。稍冷后,用蒸馏水吹洗锥形瓶(为什么?)。待溶液完全冷却后，加入2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色为终点。记下读数，数据记录见表1，计算HCl溶液的3浓度。2.碱灰总碱度的测定准确称取试样1.8—2g与烧杯中，加入适量水，加热使试样完全溶解。冷却后，将溶液定量转移至250mL容量瓶中，以水定容至刻度，充分摇匀。移取25.00mL试液三份于250mL锥形瓶中，加入20mL水及2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色为终点。记下读数。数据记录见表2，计算试样的总碱度，结果以Na2O%表示。五数据处理本实验的数据记录及处理分别见表1及表2.。表1HCl标准溶液的标定滴定编号记录项目123m碳酸钠/gVHCl/mLCHCl/mol/LCHCl平均值didr表2碱灰总碱度的测定（m碱灰=g）滴定编号记录项目123V试/mL25.0025.0025.00VHCl/mLNa2O%Na2O%平均值didr六思考题1.为什么配制0.1mol/LHCl溶液500mL需要量取6mol/LHCl溶液8.3mL?写出计算式。2.无水Na2CO3保存不当，吸收了1%水分，用此基准物质标定HCl溶液浓度时，对其结果产生何种影响？3.在以HCl溶液滴定时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判别试样是由Na2CO3—NaOH或Na2CO3—NaHCO3组成的？4.标定HCl溶液的两种基准物质无水Na2CO3和硼砂(Na2B4O7·10H2O)是各有哪些优缺点？4实验三EDTA溶液的标定及自来水总硬度的测定一实验目的1.学习络合滴定法的原理及其应用。2.掌握络合滴定法中的直接滴定法。3.掌握EDTA溶液的配制及标定方法。二实验原理水硬度的测定分为水的总硬度以及钙—镁硬度两种，前者是测定钙镁总量，后者则是分别测定钙和镁的含量。世界各国表示水硬度的方法不尽相同，一般采用度（°）表示，1°=10mgCaO/L。小于16°为软水，大于16°为硬水。一般自来水中的总硬度小于16°。此外，我国还采用mmol/L或mg/L(CaCO3)为单位表示水的硬度。本实验采用EDTA络合滴定法测定水的总硬度。在pH10的氨性缓冲液中，以铬黑T为指示剂，用三乙醇胺和Na2S掩蔽Fe3+,Al3+,Cu2+,Pb2+,Zn2+等共存离子，用EDTA标准溶液滴定，可直接测得水的总硬度。滴定反应为Ca2++Mg2++Y→CaY+MgYEDTA标准溶液用标定法配制。本实验以铬黑T（EBT）为指示剂，用CaCO3为基准物质标定其浓度。为提高指示剂铬黑T变色的敏锐性，可加入适量的MgY。标定反应式为：CaCO3+2HCl=2CaCl+H2CO3Ca2++MgY+Y→CaY+MgY三主要试剂和仪器1.EDTA溶液0.01mol/L。2.NH3—NH4Cl缓冲溶液pH=10。3.CaCO3基准物质在110℃干燥2h后，稍冷后置于干燥器中，冷却至室温，备用。4.铬黑T指示剂5g/L(含25%三乙醇胺及20%Na2S)。5.HCl溶液6mol/L。四实验步骤1.0.01mol/LEDTA标准溶液的标定在称量瓶中以差减法准确称取0.2—0.3gCaCO3,倒入250mL烧杯中，先加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5mL6mol/LHCl溶液，使CaCO3完全溶解。加水50mL，微沸几分钟以除去CO2。冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移CaCO3溶液于250mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。移取25.00mL上述Ca2+溶液于250mL锥形瓶中，加入20—25mL水及5—10mLMgY（从实验步骤2中得到），然后加入10mLNH3—NH4Cl缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由酒红色经稳定的紫色再刚变为蓝色即为终点。记下读数，平行测定三次，数据记录见表1，计算EDTA溶液的浓度。2.自来水总硬度的测定用量筒量取自来水100mL于250mL锥形瓶中，（加入1—2滴使试液酸化，煮沸数分钟以5除去CO2。冷却后），加入10mLNH3—NH4Cl缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由酒红色经稳定的紫色再刚变为蓝色即为终点。记下读数，平行测定三次，数据记录见表2，计算自来水的总硬度，结果以（°）表示。五数据处理本实验的数据记录及处理分别见表1及表2。表1EDTA标准溶液的标定滴定编号记录项目123G碳酸钙/gVY/mLCY/mol/LCY平均值didr表2自来水总硬度的测定滴定编号记录项目123V自来水/mL100100100VY/mL总硬度(°)总硬度平均值六思考题1.本实验所使用的EDTA应该用何种指示剂标定?最适当的基准物质是什么？2.在标定过程中，加入MgY的作用是什么？MgY是否应准确加入？3.本实验中，自来水的总硬度以（°）表示时，应保留几位有效数字？简要说明理由。6实验四EDTA溶液的标定及Bi3+、Pb2+含量的连续测定一实验目的1.掌握由控制酸度提高EDTA选择性的原理及其应用。2.掌握用EDTA进行连续滴定的方法。3.掌握EDTA溶液的配制及标定方法。二实验原理混合离子的分别滴定常用控制酸度法，掩蔽法进行，可根据有关副反应系数论证对它们分别滴定的可能性。Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的1：1络合物，lgK分别为27.94和18.04。由于两者的lgK相差很大，故可利用酸效应，控制不同的酸度，进行分别滴定。在pH≈1时滴定Bi3+，在pH≈5—6时滴定Pb2+。EDTA标准溶液用标定法配制。本实验以二甲酚橙（XO）为指示剂，用ZnO为基准物质标定其浓度。标定反应式为：ZnO+2HCl=ZnCl2+H2OZn2++Y→ZnY三主要试剂和仪器1.EDTA溶液0.01mol/L。2.六次甲基四胺溶液200g/L。3.ZnO基准物质在300℃干燥2h后，稍冷后置于干燥器中，冷却至室温，备用。4.二甲酚橙（XO）指示剂2g/L。5.HCl溶液6mol/L。四实验步骤1.0.01mol/LEDTA标准溶液的标定在称量瓶中以差减法准确称取0.16—0.24gZnO,倒入250mL烧杯中，先加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5mL6mol/LHCl溶液，使ZnO完全溶解。加水20mL，微沸几分钟。冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移Zn2+溶液于250mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。移取25.00mL上述Zn2+溶液于250mL锥形瓶中，滴加六次甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色，再过量3mL，然后加入2滴二甲酚橙指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由紫红色经稳定的橙色再刚变为亮黄色即为终点。记下读数，平行测定三次，计算EDTA溶液的浓度。2.Bi3+、Pb2+含量的连续测定准确移取Bi3+、Pb2+试液10.0mL三份于250mL锥形瓶中，加入2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA滴定，（加入1—2滴使试液酸化，煮沸数分钟以除去CO2。冷却后），加入10mLNH3—NH4Cl缓冲溶液，当溶液由紫红色经稳定的橙色再刚变为亮黄色即为Bi3+的终点。记下读数，计算混合液中Bi3+的含量，结果以g/L表示。在上述滴定Bi3+后的溶液中，滴加六次甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色，再过量3mL，然后加入2滴二甲酚橙指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由紫红色经稳定的橙色再刚变7为亮黄色即为Pb2+的终点。记下读数，计算混合液中Pb2+的含量，结果以g/L表示。五数据处理本实验的数据记录及表格自列。六思考题1.本实验所使用的EDTA应该用何种指示剂标定?最适当的基准物质是什么？2.为什么不用NaOH,NaAc或氨水，而用六次甲基四胺调节pH至5—6？8实验五返滴定法测定含铝样品中铝的含量一实验目的1.掌握返滴定。2.了解置换滴定。3.动脑、动手设计实验方案。二实验原理Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢；同时，Al3+封闭指示剂二甲酚橙，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液，在pH≈3.5煮沸几分钟，使Al3+与EDTA络合完全，继而在pH为5—6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。反应式如下：Al3++Y=AlY(pH≈3.5)Zn2++Y=ZnY（pH5—6）(指示剂XO由黄色刚变为紫红色)三主要试剂及仪器硝酸铝样品；ZnO;HCl（1+1），(1+3);EDTA(0.01mol/L);二甲酚橙(2g/L);六次甲基四胺（200g/L）；氨水（1+1）。四实验步骤1Zn2+盐标准溶液的配制准确称取0.20—0.21gZnO于小烧杯中，滴加（1+1）HCl至ZnO完全溶解后，再补加1滴（1+1）HCl，加热，冷却，转入250mL容量瓶中，定容，摇匀，备用。根据ZnO的质量计算该标准溶液的物质的量浓度（以Zn2+计）。20.01mol/LEDTA标准溶液的配制与标定量取50mLEDTA溶液(0.1mol/L)于试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500mL左右，摇匀，备用。移取25mLZn2+标准溶液（三份）于锥形瓶中，加入2滴二甲酚橙，滴加六次甲基四胺至溶液刚变为紫红色，再过量3mL；用自制的EDTA溶液滴定至溶液刚变为亮黄色为终点，记录所耗EDTA溶液的体积。根据有关数据计算EDTA溶液的准确浓度。3含铝样品中铝的测定准确称取0.53—0.55g硝酸铝样品于