制备呋喃甲酸和呋喃甲醇的实验

实验五呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备【实验目的】1.了解通过Cannizzaro反应由呋喃甲醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的基本原理和方法。2.进一步熟悉巩固洗涤、萃取、简单蒸馏、减压过滤和重结晶操作。【实验原理】OCHO浓NaOHOCH2OH+OCOONaH＋OCOOHOCHOOH－OCO-HOHOCHOOCOOH+OCH2O－质子转移OCOO+OCH2OH机理：【实验的准备】仪器：圆底烧瓶（50ml、100ml各1个）；球形冷凝管（1支）；空气冷凝管（1支）；蒸馏头（1个）；温度计套管（1个）；接引管（1个）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）；吸滤瓶（1个）；布氏漏斗（1个）,烧杯(250ml)。药品：呋喃甲醛13.2g12.6ml(0.125mol)；氢氧化钠11g(0.275mol)；浓盐酸、乙醚无水硫酸镁。活性炭【物理常数】化合物名称分子量性状比重(d)熔点(℃)沸点(℃)折光率(ｎ)溶解度水乙醇乙醚呋喃甲醛96.09无色油状液体1.1563-36.5161.81.52610.084溶溶氢氧化钠40.00易潮解的白色晶体2.130318.41390－420347100易溶不溶呋喃甲醇98.10无色液体1.1282－291701.4852微溶易溶∞呋喃甲酸112．08白色晶体133-134230-2321g/26ml(15℃)1g/4ml(100℃)溶∞【仪器安装要点】1234567891102345678911通下水道乙醚蒸馏装置【实验操作】250ml烧杯中16.4ml呋喃甲醛冰水浴中冷却另取3gNaOH溶于12ml水中冷却后，搅拌下，慢慢d入呋喃甲醛中必须保持温度在8-12℃之间加完后，继续搅拌1h，得黄色浆状物搅拌下18ml水，使沉淀溶解（暗红色）分液漏斗中，乙醚提取（4×15ml)提取液用无水K2CO3干燥后，蒸去乙醚收集169-172℃馏分（醇）水溶液，搅拌下慢HCl（PH＝3）（约5ml)，冷却，过滤，水洗（3次）抽干。将粗品溶于20-30ml水中加活性炭，煮沸10min，趁热过滤冷却，过滤。晾干呋喃甲酸【操作要点】1.控制反应温度8－12℃。8℃反应慢（反应中积存NaOH），12℃反应温度易升高而难以控制，致使反应物变成深红色，影响产率2.反应终点的控制：反应液已变成一粘稠浆状物以致无法搅拌。3.黄色浆状物中加水不宜过多，否则将损失一部分产品4.加酸要够，保证PH＝3，使呋喃甲酸充分游离，这步是影响呋喃甲酸收率的关键。5.在蒸馏乙醚时，因其沸点低，易挥发，易燃，蒸气可使人失去知觉，故要求：(1)蒸馏前首先要检查仪器各接口安装的是否严密。(2)应在水浴上进行蒸馏，切忌直接用火焰加热。6.重结晶呋喃甲酸时，不要长时间加热回流，否则部分呋喃甲酸将被破坏，出现焦油状物。【本实验的成败关键】反应温度的控制。