保险粉工艺介绍

保险粉工艺简介一、保险粉知识二、总方框图三、合成工艺（1）四、干燥工艺（2）五、中和工艺（3）六、尾气工艺（4）七、精馏工艺（5）八、残液工艺（6）九、冷冻工艺（7）一、保险粉知识1、产品名称化学名：低亚硫酸钠、连二亚硫酸钠，因能使染好的布颜色褪去而使布能重新染色，故而俗称保险粉。分子式：Na2S2O4，分子量174.1。结构式：Na－O－S－S－O－Na‖‖OO2、保险粉的主要物理参数（1）存在状态：保险粉是低亚硫酸的钠盐，一般有二种存在状态：一是带有结晶水的二水盐Na2S2O4·2H2O，二是不带无结晶水保险粉Na2S2O4，二水盐升温脱水可以转化成无水盐。（2）a.外观：流动性较强的白色结晶粉末b.比重：真实比重为2.3～2.4g/cm3。假比重则因生产方法不同、粒度不一样有所区别，锌粉法一般为1.1～1.25，粒度为150～200μ；甲酸钠法一般为0.85～1.1g/cm3,粒度则为85～115μ。c.溶解度：保险粉可溶于水，但不溶于甲醇。溶于水时会出现部分分解现象，其在水中的溶解度随温度升高而增大，但溶液中含有食盐、烧碱、醇等时，溶解度会显著下降。3、化学性质a.保险粉具有很强的还原性，常被氧化成亚硫酸钠和硫酸钠。b.保险粉本身很不稳定，在一定条件下可导致分解：在空气中迅速氧化，反应式如下：2Na2S2O4+2O2→2Na2SO4+2SO2↑在水溶液中有如下反应：2Na2S2O4+H2O＝Na2S2O3+2NaHSO3而在潮湿的空气中可导致分解，其反应式为：2Na2S2O4+O2+2H2O＝4NaHSO3在温度大于90℃时迅速分解：2Na2S2O4＝Na2S2O3+Na2S2O5而温度高于250℃时则可着火自燃。酸性介质中分解迅速：H+2Na2S2O4+H2SO4==2Na2SO3+2SO2↑+S+H2O但在碱性介质中比较稳定，遇强碱性时会分解：OH-3Na2S2O4+6NaOH==5Na2SO3+Na2S+3H2O4、保险粉产品质量标准90%，88%，85%等等。5、产品包装、贮运方式及注意事项（１）、保险粉用内衬塑料袋（塑料袋应双层扎口）外用铁桶包装，铁桶须封口严密，其厚度不得小于0.7mm，每桶净重50kg,特殊要求的品种除外。（２）、保险粉包装桶不许倒置、碰撞，运输过程中要防止受潮、雨淋，避免阳光直射。（３）、保险粉应贮存于通风、干燥、阴凉的仓库中，避免阳光直接照射，远离热源，不得与水或水蒸汽直接接触，不得与氧化剂或其它易燃物混放。（４）、保险粉系无毒化学品,在1968年前后经过美国FDA认可为安全物质，但分解后放出SO2有毒气体。保险粉贮存过程要防止受热分解。（５）、保险粉为二级遇水燃烧物质，在潮湿情况下和空气反应会发热导致燃烧，加热到90℃以上，在潮湿空气中或干燥情况下都会迅速分解放出大量二氧化硫，如果在密闭容器内，将导致压力升高，引起容器炸裂。（６）、保险粉燃烧时一般不用水扑救，宜用干粉灭火剂、干砂为好，但大量水的情况下，可以用水冲刷降温的方式扑救。扑救火灾时，应带SO2防毒面具。6、保险粉的用途：（1）、纺织行业用作还原染料染色的还原剂、还原性漂毛剂、还原染料印花助剂、丝绸的精练与漂白剂、染色物的剥色剂及染缸的清洗剂等。（2）、纸浆造纸业用作机械浆、热磨机械浆及脱墨浆的漂白剂。（3）、食品行业用作食糖、糖果、蜜饯、饴糖、饼干、粉丝等的漂白剂和食品保鲜剂。（4）、作为还原漂白剂广泛用于高岭土的漂白；毛皮的漂白和还原增白；竹制品和草编制品的漂白等。（5）、化学工业中用作还原剂。二、工艺流程总体方框图（详见附图）三、合成工艺1、岗位任务1、AE悬浮液配制将甲酸钠、热水、母液（甲醇）按一定配比投入AE配制釜，利用升温、打浆等方法将甲酸钠溶解，配制合格的甲酸钠悬浮液，然后用氮气加压通过管道送至甲酸钠计量釜供合成使用。（原始开车必须每批次加2㎏EDTA，以便除去系统中的Fe3+）2、ME悬浮液配制将焦亚硫酸钠、二氧化硫、甲醇（硫醇）按一定比例投入ME配制釜，用搅拌打浆使焦亚硫酸钠溶解制成合格的焦亚硫酸钠悬浮液，然后用氮气加压通过管道送至焦亚计量釜供合成使用。3、合成岗位将配制好的甲酸钠悬浮液、焦亚硫酸钠悬浮液、液体二氧化硫、甲醇、环氧乙烷等，按一定配比和速度加入到合成釜进行合成反应。反应过程中生成大量的尾气经水冷、盐冷、氨冷后，液体回流返回合成釜，气体去尾气回收岗位进行处理。2、工作原理本工艺采用甲酸钠—焦亚法制得保险粉。主反应式：2HCOONa+Na2S2O5+2SO2=2Na2S2O4+2CO2↑+H2O分步反应：Na2S2O5+H2O=2NaHSO3HCOONa+SO2+H2O=NaHSO3+HCOOH2NaHSO3+HCOOH=Na2S2O4+CO2↑+2H2O副反应：•水分解：2Na2S2O4+H2O=Na2S2O3+2NaHSO3•酯化反应：HCOOH+CH3OH=HCOOCH3+H2O•氧化分解：2Na2S2O4+O2=2Na2SO3+2SO2↑•潮湿空气中分解：2Na2S2O4+2H2O+O2=4NaHSO3•高温分解：2Na2S2O4=Na2S2O3+Na2S2O5•邦特盐生成反应式：C2H4O+Na2S2O3+H2O=NaSO3S－CH2CH2OH+NaOH•环氧乙烷副反应：C2H4O+H2O=HOCH2CH2OH3、工艺流程图（合成培训教案中）4、操作步骤程序时间（分钟）温度（℃）压力（Mpa）PHNa2S2O3(g/L)（终点）NaHSO3(g/L)（终点）Na2S2O4(%)EO用量（L）打底5～10//5.0～5.4≤5.06≤75//调值15～2078～820.15～0.204.2～4.4≤3.16//10～15大滴加60～8081～840.15～0.254.3～4.5≤5.06115～125/30～40小滴加180～21081～830.15～0.204.3～4.5≤5.06≤75≥8550～60保温30～6080～820.10～0.154.5～5.0≤5.06≤65≥8710～15冷却15～2065～70/≥4.8≤4.43///放料15～2065～70≤0.3≥4.8≤4.43///5、安全要点1、环氧乙烷：常温时为无色气体，低温时为无色易流动液体。有乙醚的气味。有毒!沸点10.4℃。溶于水、乙醇和乙醚等。化学性质非常活泼，能与许多化合物起加成反应。与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限为3%～100%（体积％）。2、液态二氧化硫：有毒气体，外观无色，具有窒息性，具强刺激性。3、合成发应工艺指标范围很小：反映温度80－83度，PH4.3－4.5，压力0.15－0.20Mpa，反应过程中Na2S2O3含量不超过5.06g/l。温度超过85度，PH低于4.0，压力超过0.3Mpa，都会导致保险粉的剧烈分解。反应过程生成的副产物Na2S2O3具有催化保险粉剧烈分解的功能，是分解反映的催化剂。这些指标和特性要求合成反应必须严格控制工艺指标在许可范围内，超温、超压、偏酸、Na2S2O3含量都是重大的安全隐患，都可能导致保险粉在合成釜剧烈分解，出现爆炸事故。4、自动化程度低，因为合成反应的原料多以悬浮液状态输送，固液比高，容易堵管，所以合成釜的操作没有调节阀和安全连锁，也没有DCS自动控制系统，所有的工艺指标都靠人工监控和调节，因而要求操作人员要有强烈的责任心，稍许的疏忽都可能导致事故的发生。四、干燥工艺1、岗位任务1、保险粉干燥：将合成岗位送来的保险粉悬浮液进行压滤、洗涤、干燥、混合。制得合格的成品保险粉，同时回收母液、真空凝液及洗涤甲醇。2、亚硫酸钠干燥：将中和岗位送来的亚硫酸钠悬浮液进行压滤、洗涤、干燥。制得副产品亚硫酸钠，同时回收母液、真空凝液及洗涤甲醇。3、纯碱干燥：将水份未达标的碱粉，按一定量投入耙式干燥器进行升温干燥，制得水份合格的碱粉，并按生产要求包装。2、工作原理•保险粉悬浮液进入干燥釜后，经过：•a、压滤：以氮气对保险粉悬浮液加压，在滤布的阻隔下，母液与保险粉被分离，保险粉留在釜内，母液被压走。•b、洗涤：给釜内压入一定量的甲醇对保险粉进行浸泡、洗涤，置换出保险粉内残留的母液和水分。•c、干燥：通过进入干燥釜夹套和盘管的热水给保险粉升温，促使残留的甲醇和水分蒸发成气体，被真空系统抽走，直至干燥达标，然后进冷水降温。•d、混合：在干燥达标的保险粉中加入一定量的纯碱，通过旋转釜体混合均匀，制得合格保险粉的过程。3、工艺流程图（干燥岗位培训教案）4、操作步骤A、压滤操作：干燥釜进料完毕，关闭管线上进料总阀，打开进料管线上氮气阀进行压滤，压滤过程中观察母液管线视镜，滤液澄清视为正常，滤液混浊视为跑滤，当母液视镜有大量气泡，无股状流出时，表明釜内母液已压干，将母液阀门切换至洗涤甲醇槽。B、洗涤操作：进精甲醇浸泡两次后，压干取样分析，测洗涤甲醇比重≤0.81、NaHSO3≤5g/L合格后进行下一步骤；如不合格，重新进1000L精甲醇，再洗涤一次，直到合格为止。C、干燥操作：当洗涤甲醇压干后关好母液阀和进料阀，取下进料软管，启动干燥釜电机，旋转釜体，缓慢开热水阀。密切注意釜内真空度、温度的变化情况，维持釜内真空度在-0.065～-0.095MPa之间，当轴心温度逐渐升至60～70℃，关闭热水进口阀门，保温5～10分钟，让轴心温度自动升到75℃左右，此时物料已干透，立即关热水，开冷水进出阀冷却。同时通过釜体运转声音、釜体平衡、真空管线视镜是否有雾珠、气相温度是否下降等辅助手段，判定干燥终点，再取样确定。D、混合操作：当轴心温度降到55℃，打开手孔盖，用取样瓶取样，观察料的干透程度，送样分析，关闭手孔盖，根据分析含量和生产需求，计算纯碱加入量，从进料口接软管用抽真空方式吸入。5、安全要点1、压滤、洗涤：保证母液被压干，测洗涤甲醇比重≤0.81、NaHSO3≤5g/L合格后进行下一步骤；如不合格，重新进1000L精甲醇，再洗涤一次直到合格为止，否则在干燥过程中易发生分解。2、真空稳定：防止分解，超温超压。3、阀门检查：密切关注各阀门的开关状况正确。4、盘管漏水：防止分解，超温超压。5、密封完好：防止空气进入分解。6、高温放料：防止受热分解燃烧，放出SO2。7、超温：防止分解。8、及时倒凝液：防止分解，超温超压。9、异常料：防止分解，超温超压。10、料未放净：防止分解，超温超压。五、中和工艺1、岗位任务、工作原理1、岗位任务:A、将原料岗位送来的酸性母液和碱洗液进行皂化，加入烧碱中和，制得合格的亚硫酸钠。B、将原料岗位送来的酸性母液和碱洗液进行皂化，加入烧碱，与溶液中HCOOCH3发生反应，制得合格的粗甲醇，供精馏岗位精馏成精甲醇。2、反应原理：利用液碱能与酸性母液及碱洗液中的NaHSO3、HCOOH、HCOOCH3、微量Na2S2O4等化合物，发生中和反应的特性，使之生成亚硫酸钠的悬浮液。其反应方程式为:NaHSO3+NaOH=Na2SO3+H2OHCOOH3+NaOH=HCOONa+CH3OHSO2+2NaOH=Na2SO3+H2O2、工艺流程图（中和尾气培训教案）3、操作步骤、安全要点1、制作底料打开放空阀将压力泄完后关闭,打开中和釜碱洗液阀，向中和釜加碱洗液约1000L，经液碱计量槽通过转子流量计向中和釜加（32%）80L，启动搅拌，开启热水阀将温度升至70-75℃,压力调至0.15Ｍpa,经转子流量计缓慢加入酸性母液约2000L，待有晶种析出时，测试PH值8-9范围内，保温5-10分钟。2、中和开启中和釜搅拌和夹套热水，温度65-75℃范围内，通过转子流量计将酸性母液和32%液碱溶液均匀的加入中和釜内，一直到釜内标尺处。全过程控制PH值在8-9范围内，注意控制滴加速度，不宜太快，使料液生成较大的结晶。搅拌均匀后，测试终点PH值，控制在11-12范围内。分析游离碱含量在2-4g/L，停搅拌静置分层，待料液澄清后，抽出清液。3、放料中和抽取清液完毕，启动搅拌，控制温度在70-75℃范围内，保温10-15分钟，控制PH≥11、游离碱2-4g/L范围内时，炒样含量