本书为大学化学实验》书的第四分册,在原扬州大学化学化工

1前言本书为《大学化学实验》丛书的第四分册，是在原扬州大学化学化工学院《大学化学,综合和探索性实验》讲义的基础上编写而成的。自2000年起我们开展了面向二十一世纪化学与化工类各专业教学改革工作，从理论教学，到实验课的设立等进行了全方位的改革。，在教学内容的安排上，设立基础实验、综合实验和探究性与设计性实验三个层次。综合实验则以有机合成、无机合成为主线，辅以常规分析及仪器测量等手段，培养学生综合解决实际问题的能力。该部分内容大部分为各专业所共有，也安排少量带有专业特性的实验，供不同专业选做，以适应不同专业的培养要求。探究性与设计性实验引入昀新的科学研究成果，实行导师制。由导师提出要求，学生根据掌握的知识、技能，通过查阅文献，提出解决问题的方案，经指导老师审阅后，独立开展实验工作。该部分内容可以是动态的，教师随时可以增加新的实验课题，供学生选择。该层次教学充分体现各专业的教学要求，没有通用的必修内容。不同专业的学生可以根据自己专业的教学要求，结合自己的兴趣，自主选做与本专业相关的实验内容。基于上述认识，我们开始了作为大学化学实验新教材体系第四分册的综合性实验和探究性设计性实验的编写工作。在编写过程中，许多教师结合自己的多年研究工作，将昀新的研究成果编写成相应的实验内容，该教材的内容综合了无机化学、分析化学、仪器分析、有机化学、物理化学和高分子化学等化学分支的重要实验方法和技术，在化学一级学科的基础上安排实验内容，共有45个实验。每一个实验基本上都包含了两个或两个以上二级学科的内容，使得学生能从实际的化学研究，产品开发等方面培养解决综合性问题和实际问题的能力。更快的掌握科学研究和生产实践的思想方法和基本技能。综合实验内容包括实验目的、基本原理、仪器与药品、实验步骤、结果与讨论、注意事项、思考题、参考文献等栏目。为帮助学生自学，拓宽学生的知识面，部分实验还设有e网连接栏目，学生可通过互联网查阅与本实验相关的内容。探索性实验内容主要有实验目的和要2求、实验背景、参考文献和e网连接等。本书可用作综合性大学和高等师范院校化学专业、化工专业、生化专业、医学专业等学生的基础实验教材，亦可供其它大专院校从事化学实验工作的有关人员参考。本分册由颜朝国教授主编，参加编写的还有刘巍副教授（实验1-3）、颜朝国教授（实验4，15，32-38）、石尧成副教授（实验5-11，18）、孙晶副教授（实验12，14，16-17，19，21-22）、景崤壁副教授（实验13，27-28，30-31）、刘永红副教授（实验20，23-26）、薛怀国教授（实验29）、韩莹副教授（实验39-42）、朱霞石（实验43）、单丹（44-45），刁国旺教授负责全套教材的统稿工作。由于编者水平有限，编写时间仓促，书中问题和错误在所难免，敬请广大师生和读者提出批评指正，以便再版时参考。编者2006年5月于扬州大学3综合化学实验目录实验1硫酸亚铁铵的制备及其磁化率的测定⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验2废干电池的综合利用⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验3二草酸二水合铬(Ⅲ)酸钾几何异构体的合成及异构化速率常数的测定⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验44A分子筛的合成及吸水性能测定⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验5草酸合铁酸（Ⅲ）钾的合成和组成确定⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验6镍与乙二胺配合物组成和稳定常数的测定⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验7金属酞菁配合物的合成和性能测定⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验8几何异体配合物的合成及异构化速度常数的测定⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验9轴向配位对四方形金属配合物电子结构的影响⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验10Cu(II)与二甲亚砜配合物的制备与红外光谱分析消旋⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验11双乙二胺水杨醛西佛碱合钴配合物的合成和载氧功能⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验12甲基橙的合成和棉布染色实验⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验13乙酰水杨酸的合成和红外光谱的测定⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验142-甲基-2-丁烯的制备和气相色谱含量的测定⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验15相转移催化法合成二氯双环[4.1.0]庚烷⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验16脲醛树脂的制备和木板胶合试验⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验17聚醋酸乙烯酯乳液的制备⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验18乙酰二茂铁的合成和电化学性质的测定⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验19三苯甲醇的制备和芳基自由基及正离子性质⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验20己二酸的制备和元素分析⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验21饱和碳原子上的亲核取代反应⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验22乙酰乙酸乙酯的制备及互变异构体的紫外光谱的研究⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验233-α-呋喃基丙烯酸的制备及含量测定⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验24植物生长调节剂2，4-二氯苯氧乙酸的合成和含量分析⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验25热稳定剂二月桂酸二正丁基锡的合成和产品质量的综合分析⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验26拟除虫菊酯中间体——菊酸的合成⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅4实验27α-苯乙胺的合成和拆分及其光学纯度的分析⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验28水杨酸甲酯（冬青油）的合成和红外光谱测定⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验29呋喃甲醇和呋喃甲酸的合成和燃烧热的测定⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验30从茶叶中提取咖啡因和紫外光谱的表证⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验31β-丙氨酸的合成及其纯度分析⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验32三（8-羟基喹啉）合铁的制备和紫外光谱性质⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验331,1’-联-2-萘酚(BINOL)的合成及拆分⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验34卟啉化合物的合成及物理化学性质⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验35手性席夫碱Ni(Ⅱ)络合物的合成与表征⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验36聚苯胺的电化学合成⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验37BaTiO3纳米粉的溶胶-凝胶法制备及其表征⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验38多步骤有机合成------农药苯磺隆的制备⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验39对甲苯乙酮的制备和高效液相色谱纯度分析⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验40多步骤有机合成------磺酰胺药物的合成⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验41多步骤有机合成------聚己内酰胺的制备⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验42橙皮中柠檬烯的提取及气相色谱分析⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验43从牛奶中分离鉴定酪蛋白和乳糖⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验44Fabricationandcharacteristicsofenzymeelectrod⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅实验45乙酸乙酯的合成和皂化反应速度常数的测定⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅5实验1硫酸亚铁铵的制备及其磁化率的测定一、实验目的1、了解分子间化合物(复盐，如硫酸亚铁铵)的制备原理及方法；2、练习水浴加热及减压过滤、蒸发、浓缩、结晶、重结晶、干燥等基本操作；3、了解产品检验中杂质含量的一种方法——目测比色法和产品的限量分析方法；4、运用古埃磁天平测定所合成硫酸亚铁铵的磁化率二、基本原理硫酸亚铁铵{(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O[或FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]}又称摩(莫)尔盐，它是透明、浅蓝绿色单斜粉末状晶体，易溶于水、难溶于乙醇。在空气中比一般的亚铁盐稳定，不易被氧化，在定量分析中常用它来配制Fe2＋的标准(或基准)溶液。利用盐类溶解度的不同来分离和制备溶解度小的盐类。本实验利用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O复盐的溶解度比组成它们的简单盐(NH4)2SO4和FeSO4·7H2O小的特点，采用等摩尔的(NH4)2SO4与FeSO4在水溶液中相互作用来制备浅蓝绿色的硫酸亚铁铵复盐晶体。铁屑与稀硫酸作用，制得硫酸亚铁溶液：Fe＋H2SO4(3～6mol⋅L-1)＝FeSO4＋H2↑硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用，生成溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体：FeSO4＋(NH4)2SO4＋6H2O＝FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O(浅蓝绿色)物质在外磁场作用下会被磁化产