仪器分析历年期末试题+答案

高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1.在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2.在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3.液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm4.在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5.一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（）A、甲醇/水（83/17）B、甲醇/水（57/43）C、正庚烷/异丙醇（93/7）D、乙腈/水（1.5/98.5）6.下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7.在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。A、10～30cmB、20～50mC、1～2mD、2～5m8.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分9.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速10.液相色谱中通用型检测器是（）A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11.在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、吸收检测器12.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13.在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（）A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14.不是高液相色谱仪中的检测器是（）A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置16.在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（）A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置17.高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水A．国标规定的一级、二级去离子水B．国标规定的三级水C．不含有机物的蒸馏水D．无铅(无重金属)水18.高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（）A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统19.下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器20.高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器二、判断题：1.液相色谱分析时，增大流动相流速有利于提高柱效能。2.高效液相色谱流动相过滤效果不好，可引起色谱柱堵塞。3.高效液相色谱分析的应用范围比气相色谱分析的大。4.反相键合相色谱柱长期不用时必须保证柱内充满甲醇流动相。5.高效液相色谱分析中，使用示差折光检测器时，可以进行梯度洗脱。6.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是减小填料粒度。7.在液相色谱中，范第姆特方程中的涡流扩散项对柱效的影响可以忽略。8.由于高效液相色谱流动相系统的压力非常高，因此只能采取阀进样。9.高效液相色谱仪的色谱柱可以不用恒温箱，一般可在室温下操作。10.高效液相色谱中，色谱柱前面的预置柱会降低柱效。11.液相色谱中，化学键合固定相的分离机理是典型的液－液分配过程。12.高效液相色谱分析中，固定相极性大于流动相极性称为正相色谱法。13.高效液相色谱分析不能分析沸点高，热稳定性差，相对分子量大于400的有机物。14.在液相色谱法中，约70－80％的分析任务是由反相键合相色谱法来完成的。15.在高效液相色谱仪使用过程中，所有溶剂在使用前必须脱气。16.填充好的色谱柱在安装到仪器上时是没有前后方向差异的。17.保护柱是在安装在进样环与分析柱之间的，对分析柱起保护作用，内装有与分析柱不同固定相。18.检测器、泵和色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件。19.紫外－可见光检测器是利用某些溶质在受紫外光激发后，能发射可见光的性质来进行检测的。20.应用光电二极管阵列检测器可以获得具有三维空间的立体色谱光谱图。三、简答题1.为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气？2.高效液相色谱有哪几种定量方法，其中哪种是比较精确的定量方法，并简述之。参考答案一、选择题1.D2.C3.B4.C5.A6.D7.A8.C9.C10.B11.A12.D13.B14.B15.D16.B17.A18.A19.D20.E二、判断题1.×2.√3.√4.√5.×6.√7.×8.×9.√10.√11.×12.√13.×14.√15.√16.×17.×18.√19.×20.√三、简答题1.高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45μm滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。所有溶剂在上机使用前必须脱气；因为色谱住是带压力操作的，检测器是在常压下工作。若流动相中所含有的空气不除去，则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩，流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在梯度洗脱时尤其突出。2.高效液相色谱的定量方法与气相色谱定量方法类似，主要有归一化法、外标法和内标法。其中内标法是比较精确的定量方法。它是将已知量的内标物加到已知量的试样中，在进行色谱测定后，待测组分峰面积和内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比，求出待测组分的质量，进而求出待测组分的含量质谱分析习题一、简答题1．以单聚焦质谱仪为例，说明组成仪器各个主要部分的作用及原理。2．双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率?3．试述飞行时间质谱计的工作原理,它有什么特点?4．比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。5．试述化学电离源的工作原理。6．有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子？从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么信息？7．如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量？判断分子式？8．色谱与质谱联用后有什么突出特点？9．如何实现气相色谱－质谱联用？10．试述液相色谱－质谱联用的迫切性。二、选择题1．3,3-二甲基戊烷：受到电子流轰击后,最容易断裂的键位是:()A1和4B2和3C5和6D2和32．在丁烷的质谱图中，M对(M＋1)的比例是（）A100:1.1B100:2.2C100:3.3D100:4.43．下列化合物含C、H或O、N，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数？()AC6H6BC6H5NO2CC4H2N6ODC9H10O24．在下列化合物中,何者不能发生麦氏重排?()5．用质谱法分析无机材料时，宜采用下述哪一种或几种电离源?（）A化学电离源B电子轰击源C高频火花源DB或C6．某化合物的质谱图上出现m/z31的强峰,则该化合物不可能为()A醚B醇C胺D醚或醇7．一种酯类（M=116），质谱图上在m/z57（100%），m/z29（27%）及m/z43（27%）处均有离子峰，初步推测其可能结构如下，试问该化合物结构为()A(CH3)2CHCOOC2H5BCH3CH2COOCH2CH2CH3CCH3(CH2)3COOCH3DCH3COO(CH2)3CH38．按分子离子的稳定性排列下面的化合物次序应为()A苯共轭烯烃酮醇B苯酮共轭烯烃醇C共轭烯烃苯酮醇D苯共轭烯烃醇酮9．化合物在质谱图上出现的主要强峰是（）Am/z15Bm/z29Cm/z43Dm/z7110．溴己烷经均裂后，可产生的离子峰的最可能情况为：()Am/z93Bm/z93和m/z95Cm/z71Dm/z71和m/z7311．在C2H5F中，F对下述离子峰有贡献的是()AMBM+1CM+2DM及M+212．某化合物的MS图上出现m/e74的强峰，R光谱在3400～3200cm-1有一宽峰，1700～1750cm-1有一强峰，则该化合物可能是（）AR1－（CH2）3－COOCH3BR1－（CH2）4－COOHCR1－CH2(CH3)－CH2－CH－COOHDB或C13．在质谱图谱中若某烃化合物的(M＋1)和M峰的强度比为24:100，则在该烃中存在碳原子的个数为（）。A2B8C22D4614．在质谱图中，CH3C1的M+2峰的强度约为M峰的（）。A1/3B1/2C1/4D相当15．在裂解过程中，若优先消去中性分子如CO2，则裂解前后离子所带电子的奇－偶数（）。A发生变化B不变C不确定16．在裂解过程中，若优先消去游离基如OH，则裂解后离子所带电子的奇－偶数（）。A发生变化B不变C不确定17．某芳烃（M=134），质谱图上在m/z91处有一强峰，其结构可能为（）。18．在辛胺（C8H19N）的质谱图上，出现m/z30基峰的是（）。A伯胺B仲胺C叔胺19．下列化合物中，分子离子峰的质荷比为奇数的是（）。AC8H6N4BC6H5NO2CC9H10O220．C、H和O的有机化合物的分子离子的质荷比（）。A为奇数B为偶数C由仪器的离子源所决定D由仪器的质量分析器决定21．含C、H和N的有机化合物的分子离子m／z的规则是（）。A偶数个N原子数形成偶数m／z，奇数个N原子形成奇数m／zB偶数个N原子数形成奇数m／z，奇数个N原子形成偶数m／zC不管N原子数的奇偶都形成偶数m/zD不管N原子数的奇偶都形成奇数m/z22．某含氮化合物的质谱图上，其分子离子峰m/z为265，则可提供的信息是（）。A该化合物含奇数氮，相对分子质量为265B该化合物含偶数氮，相对分子质量为265C该化合物含偶数氮D不能确定含奇数或偶数氮23．一个酯类（M＝116），质谱图上在m/z57（100％），m/z29（27％）及m/z43（27%）均有离子峰，可推测该化合物的结构式应是（）。A(CH3)2CHCOOC2H5BCH3CH2COO(CH2)2CH3CCH3(CH2)3COOCH324．在磁场强度保持恒定，而加速电压逐渐增加的质谱仪中，最先通过固定的收集器狭缝的是（）。A质荷比最低的正离子B质量最高的负离子C质荷比最高的正离子D质量最低的负离子25．在质谱图谱中，CH3Br的M＋2峰的强度约为M峰的（）。A1/3B1/2C相当三、填空题1．某化合物分子式为C4H8O2，M=88，质谱图上出现m/z60的基峰。则该化合物最大可能为__________________________。2．考虑到12C和13C的分布，乙烷可能的分子式是_______________________________。这些同位素分子的分子离子值m/z分别是________________________________。3．丁苯质谱图上m/z134、m/z91和m/z92的峰分别由于_____________________、____________________________和_______________________过程产生的峰。4．对含有一个碳原子和一个氯原子的化合物，可能有的同位素组合是_________________、___________________,它们所对应的分子离子峰是_______________________。5．除同位素离子峰外，如果存在分子离子峰，则其一定是m/z_________的峰，它是分子失去__________生成的，故其m/z是该化合物的________，它的相对强度与分子的结构及____________有关。６．质谱仪的离子源种类很多，挥发性样品主要采用__________离子源。特别适合于分子量大、难挥发或热稳定性差的样品的分析的是_________离子源。工作过程中要引进一种反应气体获得准分