仪器分析实验指导20130410

-+仪器分析实验指导实脸一原子吸收光谱分析法自来水中钙、镁---标准曲线法一、目的要求1．学习原子吸收光谱分析法的基本原理。2．了解原子吸收光谱分析仪的基本结构及使用方法。3．掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。二、基本原理标准曲线法是原子吸收光谱分哲中最常用的方法之一该法是配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。样品经适当处理后，在测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，根据样品溶液的吸光度，在标准曲线上即可查出样品溶液中被测元素的含量，再换算成原始样品中被测元素的含量。标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的样品。如果样品中共存的基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的千扰，必要时应采用标准加人法进行定量分析。自来水中其他杂质元素对钙和镁的原子吸收光谱法测定基本上没有干扰，样品经适当稀释后，即可采用标准曲线法进行测定。三、仪器与试剂1．仪器AA6800型原子吸收分光光度计（日本岛津）或其他型号；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；通风设备；容量瓶、移液管等。2．试剂金属镁或碳酸镁、无水碳酸钙均为优级纯；浓盐酸（优级纯），稀盐酸溶液1mol·L一’；纯水，去离子水或蒸馏水。3．标准溶液配制(1）钙标准储备液（1000ug/mL)：准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少量纯水润湿，盖上表面皿，滴加1mol/L盐酸溶液，直至完全溶解，然后把溶液转移到250.mI容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀备用。(2）钙标准使用液（100ug/mL)：准确吸取10mL上述钙标准储备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度．摇匀备用。(3）镁标准储备液（l000ug/ml）。准确称取金属镁0.2500g于100ml，烧杯中．盖上盐酸溶液溶解之，然后把溶液转移到250ml，容量瓶中．用水稀释。(4）镁标准使用液（50ug/ml）：准确吸取5mI上述镁标准储备液于100ml，容量瓶，用水稀释至刻度．摇匀备用。四、实验条件以6800型原子吸收分光光度计为例说明而定。若使用其他型号仪器，实验条件应根据具体仪器而定。五、实验步骤1．配制标准溶液系列(l）钙标准溶液系列。准确吸取2.00mL、4.00mIJ、6.00mL、8.00mL、10.00mL钙标准使用液，分别置于5只25mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用标准溶液系列钙的质量浓度分别为8.00、16.00、24.00、32.00、40.00ug/mL。(2）镁标准溶液系列。准确吸取1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镁标准使用液，分别置于5只25mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用标准溶液系列镁的质量浓度分别为2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ug/mL。2．配制自来水样溶液准确吸取适量自来水样至于25mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。3．根据实验条件，将原子吸收分光光鹰计按操作步骤进行调节，待仪器读数稳定后即可进在测定之前，先用去离子水喷雾，调节读数至零点，然后按照浓度由低到高的原则，依次间隔测量标准钙溶液并记录吸光度。4．在相同的实验条件下，测量水样中钙的吸光度。5．按相同的方法测量镁标准溶液及水样中镁的吸光度。测量结束后，先吸喷去离子水，清洁燃烧器，然后关闭仪器。关电源，关仪器时，必须先关闭乙炔，再最后关闭空气。六.数据及处理(1）记录实验条件。(2）将钙、镁标准溶液系列的吸光度值记录于下表，然后以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准曲线，并计算回归方程和标准偏差（或相关系数）。(3）测量自来水样溶液的吸光度，然后在上述标准曲线上分别查得水样中钙、镁的含量（或用回归方程计算）。若经稀释，需乘上相应的倍数，求得水样中钙、镁的含量ug/mL。六、思考题自来水样中哪些可能存在的杂质会影响测定的灵敏度？应该如何避免这些影响？实脸二原子吸收光谱分析法测定黄酒中铜------标准加入法一．目的要求1.学习使用标准加入法进行定量分析。2.掌握黄酒中有机物质的消化方法。3.熟悉原子吸收分光光度计的基本操作．二.基本原理如果样品中基体成分不能准确知道，或是十分复杂，就不能使用标准曲线法，这时可采用另一种定量方法------标准加入法。在实际测定中，采取作图法所得结果更为准确。一般吸取若干份等体积试液置于相应只等体积的容量瓶中，从第二只容量瓶开始，分别按比例递增加人待测元素的标准溶液，然后用溶剂稀释至刻度，摇匀，分别测定溶液cx、，cx+c0，cx十2c0，cx十3c0，…的吸光度为Ax:,A1;A2,A3，…，然后以吸光度A对待测元素标准溶液的加入量作图，得到直线，其纵坐标轴上的截距Ax、为只含样品cx的吸光度，延长直线与横坐标轴相交于cx即为所要测定的样品中该元素的浓度。为得到较为准确的外推结果，至少要配置四种不同比例加入量的待测元素标准溶液，以提高测量的准确度。绘制的工作曲线斜率不能太小，否则外延后将引入较大误差，为此应使一次加入量c0与未知量cx，尽量接近。采用原子吸收光谱分析法测定有机金属化合物、生物材料或含有大量有机溶剂的样品中的金属元素时，由于有机化合物在火焰中燃烧，将改变火焰性质、温度、组成等，并且还经常在火焰中生成未燃尽的碳的微细颗粒，影响光的吸收，因此一般预先以湿法消化或干法灰化的方法除去有机物。湿法消化是使用具有氧化性酸，例如HNO3、H2SO4、HCIO4。等与有机化合物溶液共沸，是有机化合物分解除去。干法灰化是在高温下灰化、灼烧，使有机物质被空气中的氧所氧化而破坏。本实验采用湿法消化黄酒中的有机物质。三、仪器与试剂1．仪器．AA6800型原子吸收分光光度计（日本岛津）或其他型号；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；通风设备；容量瓶、移液管等。2．试剂金属铜、浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸（均为优级纯）；纯水、去离子水或蒸馏水；稀盐酸溶液（1：1和1：100)（体积比）；稀硝酸溶液（1：1和1：100)（体积比）。四、实验步骤1．储备液配制(1）铜标准储备液(2）铜标准使用液2．实验条件选择以AA6800型原子吸收分光光度计为例说明。若使用其他型号仪器，实验条件应根据具体仪器而定。3．黄酒样品的消化量取200mL黄酒样品于500mL高筒烧杯中，加热蒸发至浆液状，慢慢加人20mL浓硫酸，并搅拌，加热消化。若一次消化不完全，可再加人20mL浓硫酸继续消化。然后加人10mL浓硝酸，加热，若溶液呈黑色，再加人5mL浓硝酸，继续加热，如此反复直至溶液呈淡黄色，此时黄酒中的有机物质全部被消化完。将消化液转移到100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。4．配制标准溶液系列(1）铜标准溶液系列。取5只100mL容量瓶，各加人10mL上述黄酒消化液，然后分别加人0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL铜标准使用液（100ug/mL)，用去离子水稀释至，摇匀备用。该标准溶液系列铜的质量浓度分别为0.00、2.00、4.00、6.00、8.00ug/mL。5．测量铜标准系列溶液的吸光度根据实验条件，将原子吸收分光光度计按操作步骤进行调节，待仪器读数稳定后即可：在测定之前，先用去离子水喷雾，调节读数至零，然后按照浓度由低到高的原则，依次间隔测标准系列溶液并记录吸光度。五、数据及处理(1）记录实验条件（其他型号的仪器）。(2）在下表中记录铜标准系列溶液的吸光度，然后以吸光度为纵坐标，质量浓度兰标绘制工作曲线。延长铜工作曲线与质量浓度轴相交，交点为cx，根据求得的cx分别换算成黄酒消化铜的质量浓度（ug/mL）。(3）根据黄酒试液被稀释情况，计算黄酒中铜的含量。六、思考题1．采用标准加人法定量分析应注意悦2．以标准加人法进行定量分析有什么实脸三石墨炉原子吸收光谱分析法测定菜叶中的铅一、目的要求1．了解石墨炉原子吸收光谱法的原理及特点。2．学习石墨炉原子吸收分光光度计的使用和操作技术。3．熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用。二、’基本原理石墨炉原子吸收法克服了火焰原子吸收法雾化及原子化效率低的缺陷，方法的绝对灵敏度比火焰法高几个数量级，最低可测至10-14g，样品用量少，还可直接进行固体样品的测定。但该法仪器较复杂，背景吸收干扰较大石墨炉原子吸收法原子化过程可分如下几步：(l）干燥样品。先通小电流，在稍高于溶剂沸点的温度下蒸发溶剂，把样品转化成干燥的固体.(2）灰化把有机物分解。把样品中复杂的物质分解为简单的化合物或把样品中易挥发的无机基体蒸发及，减小因分子吸收而引起的背景干扰。(3）原子化。即把样品分解为基态原子。(4）净化。在下一个样品测定前提高石墨炉的温度，高温除去遗留下来的样品，以消除记忆效应。三、仪器与试剂1．仪器AA6800型原子吸收分光光度计或其他型号；石墨炉电源；XP一34型石墨炉电源或其他型号；铅空管等心阴极灯；亚气钢瓶；无油空气压缩；自动进样器；容量瓶、移液管。2．试剂硝酸铅、浓硝酸均为优级纯；0.2%（体积分数）稀硝酸溶液；二次去离子水四、实验步骤1．配制标准储备液2．选择实验条件以AA6800型原子吸收分光光度计为例说明。若使用其他型号仪器，实验条件应根据具体仪器3．样品处理取菜叶若干，干燥，研细后，准确称取10mg，用5mL水调成浆状，备用。4，配制标准溶液在6只25mL容量瓶中，分别加人1.0ug/mL铅标准溶液0.0mL,1.0mL,2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL，用0.2％硝酸稀释至刻度，摇匀。5．根据上述实验条件及仪器操作方法调节仪器，待仪器稳定后，依照由稀到浓的次序分另用微量注射器注人10uL标准溶液及样品并分别测其吸光度。五、数据及处理，.'(1）记录试验条件（如果是其他型号的仪器）。(2）将测定得到的错标准溶液系列的吸光度记录于下表，然后以吸光度为纵坐标，标准溶熟系列质量浓度为横坐标绘制工作曲线。.(3）根据样品的吸光度，从标准曲线上查出铅的质量浓度，计算菜叶中铅的质量分数.六、思考题1二石墨炉原子吸收分光光度法为何灵敏度较高？2．如何选择石墨炉原子化的实验条件？实验四程序升温毛细管色谱法分析白酒中乙酸乙酯的含量一、目的要求1．了解毛细管色谱法在复杂样品分析中的应用。2．了解程序升温色谱法的操作特点。3．熟悉内标法定量。二、基本原理程序升温是指色谱柱的温度，按照适宜的程序连续地随时间呈线性或非线性升高。在程序升温中，采用较低的初始温度，使低沸点组分得到良好分离，然后随着温度不断升高，沸点较高的组分就逐一流出。通过程序升温可使高沸点组分能较快地流出，因而峰形尖锐，与低沸点组分类似。白酒中微量芳香成分十分复杂，可分为醇、醛、酮、酯、酸等多类物质，共百余种。极性和沸点变化范围很大，传统的填充色谱法不可能做到一次同时分析它们。色谱技术并结合程序升温操作，利用PEG一20M固定液的交联石英毛细管往，以内标法定量，就能直接进样分析白酒中的醇、酯、醛、有机酸等几十种物质。三、仪器与试剂1．仪器带程序升温的气相色谱仪，配置氢焰检测器，化学工作站，色谱柱RXT--wax30mX0.25mmX0.25mm或其他中强极性毛细管柱；氢火焰离子化检测器；自动进样器2．试剂乙酸乙酯、甲醇、异戊醇（内标）和乙醇（均为分析纯）。四、实验步骤1．按气相色谱仪操作方法使仪器正常运行，并调节至如下条件：进样口温度：250℃。检测器温度：250℃；补充气流量20mL/min；氢气和空气的流量分别为30mL/min和300mL/min。柱流速：1.0mL/min，恒流；分流比200。柱温：起始温度35℃，保持3min；然后以5℃/min升温至75℃，保持3min，再以20℃/min升温至180℃，保持1.5min。2．标准溶液配制在10mL容量瓶中预先加人约3/4体积的60%（体积分数）乙醇水溶液，然后分别加入4.0uL乙酸乙酯、异戊醇，用乙醇－水溶镶稀释至刻度，混匀。3