仪器分析试卷及答案(精华版)

安徽工程大学适用轻化工程专业（染整方向）一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是()(1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的()(1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是()(1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH311.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于()(1)分子的振动(2)分子的转动(3)原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁12.磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的()(1)空间感应磁场(2)成键电子的传递(3)自旋偶合(4)氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量()(1)变大(2)变小(3)逐渐变小(4)不变化15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为()(1)1个单峰(2)3个单峰(3)2组峰:1个为单峰,1个为二重峰(4)2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰二、填空题1.核磁共振的化学位移是由于_______________________________________而造成的，化学位移值是以_________________________________为相对标准制定出来的。4.在分子（ＣH3）2ＮＣＨ＝ＣH2中,它的发色团是_____________________________,在分子中预计发生的跃迁类型为_________________________________________。三、计算题1.计算化合物（如下式）的紫外光区的最大吸收波长。二、填空题1.核外电子云所产生的屏蔽作用的大小不同；TMS（四甲基硅烷）(=0)。4.－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜→*n→*n→*→*三、计算题1.[答]根据WoodWard─Fieser规则计算母体基214nm环外双键×525烷基取代×735延长一个共轭双键30_______________________304nm单选题2可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（）。A400-760nmB200-400nmC200-760nmD200-1000nm3某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750，若改用0.5cm和3cm吸收池，则吸光度各为（）。A0.188/1.125B0.108/1.105C0.088/1.025D0.180/1.1204在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。A白光B单色光C可见光D复合光5入射光波长选择的原则是（）。A吸收最大B干扰最小C吸收最大干扰最小D吸光系数最大6如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近，保留值难以准确测量时，可采用（）。A相对保留值进行定性B加入已知物以增加峰高的方法定性C利用文献保留值定性D利用检测器定性8下列分子中能产生紫外吸收的是（）。ANaOBC2H2CCH4DK2O9在分光光度法中，宜选用的吸光度读数范围（）。A0～0.2B0.1～∞C1～2D0.2～0.810紫外—可见光分光光度计结构组成为（）。A光源-----吸收池------单色器------检测器-----信号显示系统B光源-----单色器------吸收池------检测器-----信号显示系统C单色器-----吸收池------光源------检测器-----信号显示系统D光源-----吸收池------单色器------检测器D敏感膜是关键部件，决定了选择性53在气相色谱法中，可用作定量的参数是（）。A保留时间B相对保留值C半峰宽D峰面积54气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外，其另外一个主要系统是()。A恒温系统B检测系统C记录系统D样品制备系统56气-液色谱、液-液色谱皆属于（）。A吸附色谱B凝胶色谱C分配色谱D离子色谱59不能评价气相色谱检测器的性能好坏的指标有（）。A基线噪声与漂移B灵敏度与检测限C检测器的线性范围D检测器体积的大小60气相色谱标准试剂主要用于（）。A定性和定量的标准B定性C定量D确定保留值61在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）。A试样中沸点最高组分的沸点；B试样中沸点最低的组分的沸点C固定液的沸点D固定液的最高使用温度62在气液色谱固定相中担体的作用是（）。A提供大的表面涂上固定液B吸附样品C分离样品D脱附样品63对气相色谱柱分离度影响最大的是（）。A色谱柱柱温B载气的流速C柱子的长度D填料粒度的大小64气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（）。A保留值B峰面积C分离度D半峰宽65在气相色谱分析中，一般以分离度（）作为相邻两峰已完全分开的标志。A1B0C1.2D1.566用气相色谱柱进行分离，当两峰的分离达98%时，要求分离度至少为（）。A0.7B0.85C1D1.567使用热导池检测器，为提高检测器灵敏度常用载气是（）。A氢气B氩气C氮气D氧气68在气相色谱分析中，一个特定分离的成败，在很大程度上取决于（）的选择。A检测器B色谱柱C皂膜流量计D记录仪69在气相色谱分析流程中，载气种类的选择，主要考虑与（）相适宜。A检测器B汽化室C转子流量计D记录仪70气相色谱分析的仪器中，载气的作用是（）。A载气的作用是携带样品，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析。B载气的作用是与样品发生化学反应，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析C载气的作用是溶解样品，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析D载气的作用是吸附样品，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析-------------------------------------------------------------------------------1．下列化合物中，同时有n→*,→→*跃迁的化合物是（）A一氯甲烷B丙酮C1，3－丁二醇D甲醇3．有关红外光谱试样处理和制样方法的要求错误的是（）A.利用红外光谱进行结构分析时，为了便于与纯物质的标准光谱进行对照，试样必须是单一组分的纯物质且纯度要大于99%。B.混合试样测定前要经过分馏、萃取、重结晶等方法进行分离提纯或采用联用方法进行分析，否则各组分光谱相互重叠，谱图很难解析。C.由于水本身有红外吸收，且严重干扰试样光谱，此外，水还会浸蚀KBr盐片，所以试样中通常不能含有游离水。D.固体试样可以采用KBr压片法、石蜡糊法和薄膜法测定红外光谱，液体试样常用液体池和液膜法，气体试样则需要在专用的气体池内进行测定。E.试样的浓度和测试厚度对红外光谱分析的影响很大，尤其是对定量分析的影响更大，通常要求光谱中大多数吸收峰的透过率在10%-80%。13.镇静剂药的气相色谱图在3.50min时显示一个色谱峰，峰底宽度相当于0.90min，在1.5m的色谱柱中理论塔板数是（）A.124B.242C.484D.6215.在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的（）A.理论塔板数B.载体粒度C.扩散速度D.分配系数17.根据范弟姆特方程式，在高流速情况下，影响柱效的因素主要是（）A.传质阻力B.涡流扩散C.柱弯曲因子D.纵向扩散18.色谱法作为分析方法之一,其最大的特点是（）A.分离有机化合物B.依据保留值作定性分析C.依据峰面积作定量分析D.分离与分析兼有19.用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是（）A.利用已知物对照法定性B.利用色谱-质谱联用定性C.利用文献保留数据定性D.利用检测器的选择性定性28．质谱图中不可能出现的有：（）A．分子离子峰；B．同位素离子峰；C．碎片离子峰；D．带有自由基的分子碎片峰。二、填空题（每空1分，共30分）1.气相色谱分析中等极性组分首先选用_中极性__固定液，组分基本按___沸点______________顺序流出色谱柱。2.分配系数只随__柱温___、____柱压___变化，与柱中两相_________体积________无关。4.依据固定相和流动相的相对极性强弱，把__固定相极性小于流动相的极性的色谱法称为反相分配色谱法。5.色谱峰越窄，表明理论塔板数越__多___；理论塔板高度越小，柱效能越__高_______。16.在乙醇分子的核磁谱图中，有3类不同的氢原子，峰面积比相应为3:2:1。仪器分析练习题及答案第2章气相色谱分析一．选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是()A保留值B峰面积C分离度D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是()A保留时间B保留体积C半峰宽D峰面积4.热导池检测器是一种()A浓度型检测器B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D只对含硫、磷化合物有响应的检测器6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。A.沸点差，B.温度差，C.吸光度，D.分配系数。7、选择固定液时，一般根据（）原则。A.沸点高低，B.熔点高低，C.相似相溶，D.化学稳定性。8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。A.调整保留值之比，B.死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体积之比。10、理论塔板数反映了（）。A.分离度；B.分配系数；C．保留值；D．柱的效能。12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温D.（A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。A.没有变化，B.变宽，C.变窄，D.不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度二、填空题1.在一定温度下,采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物,___低碳数的有机化合物_________先流出色谱柱,__高碳数的有机化合物_______后流出色谱柱。3.气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用____非极性___固定液,试样中各组分按_沸点的高低__分离,__沸点低_的组分先流出色谱柱,__沸点高__的组分后流出色谱柱。4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物,__低沸点的有机化合物___先流出色谱柱,__高沸点的有机化合物___后流出色谱柱。5.气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用低沸点的有机化合物___极性__固定液,试样中各组分按_________极性的大小__分离,___极性小____的组分先流出色谱柱,___极性大___的组分后流出色谱柱。6、在气相色谱中，常以理论塔板数n和理论塔板高度H来评价色谱柱效能，有时也用单位柱长、塔板理论数(n有效)表示柱效能。7、在线速度较低时，____分子扩散__项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量___大____的气体作载气，以提高柱效。8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是_______分配系数__。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是_____容量因子____。9、描述色谱柱效能的指标是___理论塔板数__，柱的总分离效能指标是___分离度__。三．判断题1．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。（T）2．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。（T）3．在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。（F）4．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。（F）5．在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。（T）6．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A=0。（T）7．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。（T）8．色