仪器分析试题

湖南科技学院二○一二年上学期期末考试化学专业2010年级仪器分析试题考试类型：闭卷试卷类型：B卷考试时量：120分钟一、选择题（2′×12）1.原子吸收光谱分析仪的光源是（）A．氢灯B．氘灯C．钨灯D．空心阴极灯2.某样品第一次称量93.74克，第二次称量3.145克，两次称量合并后，样品质量记录是：（）A．96.885克B．96.88克C．96.89克D．96.9克3.下列类型的电子能级跃迁所需能量最大的是（）A．*B．n*C．*D．*4.某种化合物，其红外光谱上3000～2800cm－1，1450cm－1，1375cm－1和720cm－1等处有主要吸收带，该化合物可能是（）A．烷烃B．烯烃C．炔烃D．芳烃5.下列气体中，不能吸收红外光的是（）A．H2OB．CO2C．HClD．N26.下列化合物中，有n***的化合物是（）A．一氯甲烷B．丁二烯C．丙酮D．二甲苯7.关于化学位移，以下描述错误的是（）A．化学位移是采用四甲基硅烷作为相对标准的；B．核外电子屏蔽越强，化学位移值越大；C．与质子相连元素的电负性越强，化学位移值越大；D．形成氢键后1H核屏蔽作用减少，氢键属于去屏蔽效应，羟基氢信号移向低场。8.在高效液相色谱中，r1,2表示两组分的相对保留值。下列说法错误的是（）A．r1,2也可以表示选择性，越大，相邻组分分离越好。题号一二三四五六合分合分人得分复查人得分评卷人B．r1,2表示组分2和阻分1的调整保留体积之比。C．r1,2只与柱温、固定相性质有关，与其它色谱操作条件无关。D．r1,2等于0时，两组分的调整保留时间相等，色谱峰出现重叠。9.核磁共振研究的主要对象是哪种原子核？（）A．16O和12CB．14N和14CC．1H和13CD．1H和12C10.NaCl溶液的浓度为20%，其密度为1.10g/mL，它的物质的量浓度为（）A．2.28mmol/mLB．3.76mmol/mLC．18.18mmol/mLD．2.20mmol/mL11.下列不属于核磁共振发生的条件是（）A．核有自旋(磁性核)B．外磁场H0，能级裂分C．照射频率与外磁场的比值0/H0=/(2)D．核外电子吸收照射频率能量12.下例关于液相色谱说法错误的是（）A．正相色谱法常用高极性溶剂如水或无机盐缓冲液为流动相。B．液相色谱仪的分离效率和分离能力取决于固定相和流动相的合理选择。C．极性大的试样用极性强的洗脱剂。D．流动相应对样品可适当溶解，不与样品和固定相发生反应，在检测波长无吸收。二、填空题（1′×37）1．在紫外吸收光谱中，由于取代基或溶剂的影响，使吸收带波长变长的称为___________，使吸收带波长变短的称为________________。2．样品检验的流程应根据检验目的确定，可按下列程序进行：1、_________、2、___________、_3、__________和_4、____________。3、样品检验工作中必须遵循的基本原则是________、、__、__和经济原则。4、分子吸收红外辐射的两个条件是和。红外吸收谱带的强弱与有关。5、根据误差的来源和性质，可以将误差分为__________和__________。6、为了获得准确可靠的测定结果，必须要减少或消除分析检验过程中的误差。通常可以采取一下措施：1、；2、计量器具、试剂和仪器的检定、标定或校正；3、；4、、5、、6、做回收试验；7、标准曲线的回归；8、合适的分析方法。得分评卷人7、朗伯-比尔定律的实用性：、和非散射光。8、根据分离机制不同，液相色谱可分、、和分子排阻色谱等类型。9、气相色谱常用的载气有：_。10、度量色谱峰区域宽度通常有三种方法：标准偏差σ、和。11、气相色谱仪中常用的检测器有、、和火焰光度检测器。12、高效液相色谱仪由高压输液系统、、、和记录系统五大部分组成。13、紫外光谱主要用于确定分子的，红外光谱主要用于确定分子的，质谱主要用于确定分子的。三、简答题。（4′×6）1、有机质谱中，怎样判断分子离子峰？2、高效液相色谱的分析原理。3、高效液相色谱中，对流动相有什么要求？得分评卷人4、离子交换色谱的原理。5、说说紫外-可见分光光度法在定性和定量方面的应用。6、什么是超临界流体？举例说明。四、推断题（5′×3）1、某化合物相对分子量为116。其离子峰m/e57(100%)、43(27%)、29(57%)A.(CH3)2CHCO2C2H5B.C2H5CO2(CH2)2CH3C.CH3(CH2)2CO2CH3以上三个酯，哪个是该化合物？说明理由。得分评卷人2、已知化合物分子式为C10H12O2，其1H-NMR如下，试确定该化合物结构，写出推理过程。3、化合物C4H8O，根据如下IR谱图确定结构，并说明依据。5223化合物C10H12O2876543210一、选择题（2′×12）1、D2、B3、A4、A5、D6、C7、B8、D9、C10、B11、D12、A二、填空题（1′×37）1、红移，蓝移2、文献检索，确定检测方法，确定样品处理方法，分析方法的评价3、质量原则，安全原则，快速原则，可操作原则4、辐射应具有刚好满足振动跃迁所需的能量，只有能使偶极矩发生变化的振动形式才能吸收红外辐射。分子偶极矩变化的大小5、系统误差，偶然误差6、适宜的样品量，增加测定次数，做空白试验，做对照试验7、非单色光，低浓度8、液固吸附色谱，液液分配色谱，化学键合色谱，离子交换色谱9、H2，N2，He等10、峰宽、半峰宽11、热导检测器，氢火焰离子化检测器，电子捕获检测器12、进样系统，分离系统，检测系统13、共轭体系，官能团，分子量/分子式三、简答题。（4′×6）1、有机质谱中，怎样判断分子离子峰？答：最大的质荷比很可能是分子离子峰。但是分子离子如果不稳定，在质谱上就不出现分子离子峰。要根据：1）氮规则：由C，H，O组成的有机化合物，分子量一定是偶数。由C，H，O，N组成的有机化合物，N原子是奇数，分子量M是奇数；N原子是偶数，分子量M是偶数。2）分子离子峰与邻近峰的质量差是否合理：质量差1-2是可能的，分子离子裂解脱去·H、H2；质量差≥15也是可能的；质量差为3-14、不合理！2、高效液相色谱的分析原理。答：是利用物质在两相（即固定相和流动相）中吸附或分配系数的微小差异达到分离的目的。当两相做相对移动时，被测物质在两相之间进行反复多次的分配，这就使原本微小的分配差异产生了很大的效果，从而达到分离分析及测定一些物理化学常数的目的。3、高效液相色谱中，对流动相有什么要求？答：高效液相色谱中，对流动相的要求是：1）溶剂对于待测样品，必须具有合适的极性和良好的选择性。2）溶剂与检测器匹配。3）纯度高。4）化学稳定性好。5）黏度适中。4、离子交换色谱的原理。答：离子交换色谱以离子交换树脂为固定相，树脂上具有固定离子基团及可交换的离子基团。当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时，组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆交换，根据组分离子对树脂亲和力不同而得到分离。5、说说紫外-可见分光光度法在定性和定量方面的应用。答：紫外-可见分光光度法在定性分析方面主要是：（1）验证已知物，（2）判断异构体，（3）推断未知物结构。在定量分析方面，通过测定样品溶液和标准溶液在波长最佳处的吸光度，进行比较，通过比较法、标准曲线法等，测定样品溶液中组分含量。6、什么是超临界流体？举例说明。答：超临界流体是指热力学状态处于临界点（Pc,Tc）之上的流体。此时流体处于气态和液态之间的一种特殊状态，具有十分独特的物理化学性质。超临界流体黏度接近气体，密度接近液体，扩散系数介于气体和液体之间，兼具气体和液体的特点，象气体一样容易扩散，象液体一样具有很强的溶解能力。四、推断题（5′×3）1、是B2、谱图解析与结构确定步骤：=1+10+1/2(-12)=5δ3.0和δ4.30三重峰和三重峰：O—CH2CH2—相互偶合峰δ2.1单峰三个氢，—CH3峰结构中有氧原子，可能具有：δ7.3芳环上氢，单峰烷基单取代，正确结构：3、化合物C4H8O，根据如下IR谱图确定结构，并说明依据。2981cm-1,2940cm-1,2883cm-1为饱和C-H峰，有几种不同的饱和C-H；1716cm-1为C=O峰。不可能是醛基峰，醛基峰同时有2820cm-1和2720cm-1中等强度双峰的C-H峰；1365cm-1为C-H面外峰；1170cm-1为C-C骨架峰；根据以上分析，化合物为丁酮CH2CH2OCOCH3abcCOCH3