环境监测实验（包括15个实验）-青岛科技大学化工安全与环

环境监测实验鲁风芹化工安全与环境实验中心实验一烟尘浓度的遥测方法—林格曼浓度图比较法林格曼浓度图法都是测定烟尘浓度的一种简便、快速的目测方法，因此被世界上大多数国家所采用。林格曼浓度图是在白纸框内划密不同的黑线组成（见下页图）．共分六级（包括零级）其中林格曼一级黑地占19.0%，白地占81.0%，和林格浓度图一级对应的烟尘浓度约200mg/米3，其它各级对的烟尘浓度见图上说明。图1林格曼浓度图一、测定方法将浓度图板竖立在与观察者眼睛大致相同的高度，观察者离图板的距离15~16米，图板离烟囱的距离因烟囱的高度不同而不同，烟囱愈高，离的愈远，一般在25—35米之间。观察者、图板、烟囱成一条直线，并且与太阳光成一定角度，不能面向太阳光，见图2。观察者注视烟囱口30—40cm处的烟气反射的颜色与图板上林格曼各级比较，以确定烟气的林格曼级数。还应注意的是：烟囱出口的背景上不能有山、树木或其他高大建筑。实验二城市环境噪声的监测一、实验目的随着现代化城市的发展，城市噪声问题日益严重，为了解噪声污染状况，给环境质量评价、城市噪声控制以及城市防噪声规划提供科学依据，需要进行环境噪声调查。二、测量仪器基本测量仪器为精密声级计，测量前，对使用传声器要进行校准，并要检查声级计电池电压是否足够，测量后要求复校一次，前后灵敏度相差不大于2分贝。三、测量测量一定时间间隔的A声级瞬时值，动态特性为慢响应。四、测量条件1、一般选在无雨的时间测量，要求加风罩，以避免风噪声的干扰，用时使传声器膜片保持清洁，风力在三级以上，必须加风罩，大风天气（四级以上）应停止测量。2、测量仪器可手持或固定在测量三角架上，传声器要求距离地面高1.2米。五、测量点的选择将全市划分为500×500的网格，测量点选在每个网格的中心（可在市区图上做网格图得到）。若中心点的位置不易测量（如污沟、房顶、禁区等），可移到旁边适宜位置。测量网格的数目不应少于100，如果城市小，可按250×250的距离分网格。六、测量时间分为白天（6:00—22:00）和夜间（22:00—6:00）两部分。白天测量一般选在上午8:00至12:00，下午2:00至6:00，根据南北方地区、季节的不同，时间可稍有变化，在此期间测得的每个网格的噪声，即代表该网格白天的噪声。夜间噪声测量，一般选在晚上22:00至清晨5:00，此期间测得的噪声，即代表该网格夜间的噪声水平，夜间测量时间也可依地区与季节不同而稍作修改。七、读数方法声级计置于慢格，每隔5s读一个瞬时A声级，对每一个测量点，连续读取100个数据(当噪声较大时应取200个数据)。读数的同时，要判断测点附近的主要噪声来源(如交通噪声、工厂噪声、施工噪声、居民噪声或其它声源等)，记录周围声学环境。八、数值处理由于环境噪声是随时间而起伏的无规则噪声，因此测量结果一般用统计值或等效声级来表示。1．累积分布值L10、L50、L90与标准偏差δL10表示10%的时间超过的噪声级，相当于噪声的平均峰值；L50表示50%的时间超过的噪声级，相当于噪声的平均值；L90表示90%的时间超过的噪声级，相当于噪声的本底值。计算方法：将100个数据按从大到小的顺序排列，第10个数据即为L10，第50个数据即为L50，第90个数据即为L90，标准偏差式中：Li—测得的第i个声级L—测得声级的算术平均值n—测得声级的总个数21)(11niiLLn2．等效声级是声级的能量平均值，定义：式中：Lt——时刻t的噪声级。在本方法条件下：TLeqdtTLt010/)101lg(10)101001lg(10100110/iLieqL如果数据符合正态分布，其累积分布在正态概率坐标上为一直线，即可用近似公式：并有：60/250dLLeq9010LLd2/)(8416LL测量最终结果可以用区域噪声污染图来表示，为便于制图，白天的时间是从6:00到22:00，共16小时，夜间是从22:00到6:00，共8小时。全市测量结果应列出全市网点Leq、L10、L50、L90的算术平均值L和最大值及标准偏差，以便于城市之间比较。实验三水中硫化物的测定一、实验目的及要求l．了解水中硫化物的组成，掌握硫化物的测定原理和方法。2．熟练硫化物测定的实验技能。二、原理1．水样的预处理：酸化—吹气法在采集水样时，水样的悬浮物或浑浊度高，色度深时，可将现场采集固定后的水样加入一定量磷酸，使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出，用乙酸锌-乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收，再行测定。2．碘量法测定硫化物原理：硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。1．仪器：•碘量瓶250mL•滴定管(棕色)50mL•移液管1ml、5ml、10ml、15ml2．试剂:实验中所用试剂均为分析纯。1)配250ml1%淀粉指示剂称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100ml，冷后于冰箱内保存。2)配3000ml1:5硫酸取500ml浓硫酸缓缓加入2500ml蒸馏水中，搅拌冷却后移入试剂瓶中。3）配5000ml0.05mol/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液准确称取预先经140℃下烘干的重铬酸钾2.451g，溶于少量水中，转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。注：此时溶液略带浅绿色而非无色，因为溶液中含有Cr3+。4)配3000ml0.05mol/L(1/2I2)碘标液：准确称取6.400g碘于250mL烧杯中，加入20g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色瓶中，用水稀释至标线，摇匀。5)配5000ml0.05mol/L硫代硫酸钠标液；称取12.4g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000mL，加入0.2g无水碳酸钠，保存于棕色瓶中。标定：向250mL碘量瓶中，加入1g碘化钾及50mL水，加入浓度为0.05mol/L的重铬酸钾标准溶液15mL，加入1+5硫酸5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入lmL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量(同时作空白滴定)。硫代硫酸钠标准液的浓度按下式计算：式中：V1—滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL）；V2—滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；0.05—重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L)。05.000.15)(21322VVOSNaC四、测定方法取自配2听水样加2g硫化钠固体50mL，加l0.00mL碘标液，5mL1+5硫酸溶液，密塞摇匀，暗处放置5min，用硫代硫酸钠标液滴定呈淡黄色时，加1mL淀粉，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量，同时作空白实验。五、数据处理结果式中：V0—空白实验中，硫代硫酸钠标液用量(mL)；Vl—水样滴定时，硫代硫酸钠标液用量(mL)；V—水样体积(mL)；16.03—1/2S2-的摩尔质量(g/mol)；C—硫代硫酸钠标液浓度(mol/L)。VCVVLmgS100003.16)()/(102，硫化物六、问题及讨论测定水中硫化物为什么要对水样预处理？实验四挥发性酚类的测定—4-氨基安替比林直接光度法一、实验目的1．通过实验加深对课堂讲授内容的认识。2．了解苯酚测定原理，掌握相关的技术，提高实验技能。二、实验原理酚类化合物于pH=10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在5l0nm波长处有最大吸收。三、仪器分光光度计四、试剂1．无酚水的制备于1L水中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤。或加NaOH使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。2．苯酚标准贮备液称取1.00g无色苯酚（C6H5OH）溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置冰箱内保存，至少稳定一个月。3．溴酸钾-溴化钾标准参考溶液（1/6KBrO3=0.1mol/L）称取2.784g溴酸钾（KBrO3）溶于水中，加入10g溴化钾(KBr)，使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。4．重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.0250mol/L)称取预先经180℃烘干的重铬酸钾0.4458g溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。5．硫代硫酸钠标准滴定溶液（Na2S2O3·5H2O）≈0.0250mol/L)（1）称取6.2g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.4g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前用碘酸钾溶液标定。（2）标定。6．1%淀粉溶液称取lg可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100mL，冷后置冰箱内保存。7．缓冲溶液（pH约为10）称取20g氯化铵溶于100ml氨水中，加塞，置冰箱中保存。注：应避免氨挥发引起pH值的改变，注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配制。8．2%（M/V）4-氨基安替比林溶液称取4-氨基安替比林（C11H13N3O）2g溶于水中，稀释至100ml，置冰箱保存，可使用一周。注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。9．8%（M/V）铁氰化钾溶液称取8g铁氰化钾（K3[Fe(CN)6]）溶于水中，稀释至l00mL，置冰箱中保存，可使用一周。五、实验步骤1．预蒸馏量取250水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加2滴甲基橙指示液，磷酸液调至pH=4(溶液呈橙红色)，加5.0mL硫酸铜溶液(如采样时已加，则补加适量)。连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225mL时停止加热，放冷，向蒸馏瓶中加入25mL水，继续蒸馏至馏出液为250mL为止。2．硫代硫酸钠溶液的标定于250mL碘量瓶中，加入1g碘化钾、40mL水，再移入25.00mL重铬酸钾溶液，再加5mL(1:5)硫酸，加塞，轻轻摇匀，置暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加lmL淀粉溶液，继续滴定至蓝色变为草绿色止，记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)：C(Na2S2O3.5H2O)=0.0250V/V1式中：V—移取重铬酸钾标准参考溶液量（ml）；V1—硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(ml)；0.0125—碘酸钾标准参考溶液浓度（mol/L）。3．苯酚贮备液的标定吸取10.00mL酚贮备液于250mL碘量瓶中，再加水90mL，另取一个碘量瓶，加入100mL水代替苯酚贮备液作空白试验。往两个瓶中各加入10.0mL0.1mol/L溴酸钾-溴化钾液，立即加入5mL盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀于暗处放置10min，加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min。再各用0.0125mol硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录各自用量。同时以水代替苯酚贮备液作空白试验，记录硫代硫酸钠标准滴定溶液用量。苯酚贮备液浓度由下式计算：式中：V1—空自实验中硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(mL)；V2—滴定苯酚贮备液时，硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(mL)；V—取用苯酚贮备液体积(mL)；C—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L)；15.68—（1/6C6H5OH）摩尔质量(g/mol)。VCVVmLmg68.15)()/(21苯酚4．配置苯酚标准中间液取1ml苯酚贮备液，用水稀释至100ml，使其浓度为每毫升含0.010mg苯酚，使用时当天配置。5．标准系列和水样吸光度的测定取8支50mL比色管，分别加入0，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00苯酚标准中间液，加水至50mL标线。再取一支50mL比色管，加5mL水样，加水至50mL标线。往以上各管加入0.5mL缓冲溶液，混匀，此时pH值为l0.0±0.2，加4-氨基安替比林溶液各1.0mL，混匀，再加l.0mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置l0mim立即于51