二氧化硅的测定

二氧化硅含量的测定本方法适用于工业循环冷却水中二氧化硅含量的测定，检出范围为0.1～5mg/L二氧化硅。一.方法提要硅酸根与钼酸盐反应生成硅钼黄（硅钼杂多酸）。硅钼黄被1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，于波长640nm处有最大吸收，测量吸光度。二.试剂和材料①盐酸溶液：1+1；②草酸溶液：100g/L;③钼酸铵溶液：75g/L④1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液：2.5g/L,称取0.5g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸，用50ml含有1g亚硫酸钠的水溶解。把溶液加到含有30g亚硫酸氢钠的100ml水中，用水稀释至200ml，混匀。若有混浊，则需过滤。放入暗色的塑料瓶中，贮存于冰箱中。当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效。⑤二氧化硅标准贮备液：1ml含0.1mgSiO2；⑥二氧化硅标准溶液：1ml含0.01mgSiO2，移取10.00ml二氧化硅标准贮备液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。三.仪器和设备①分光光度计：带有1cm的吸收池；②具塞比色管：50ml。四.分析步骤1.工作曲线的绘制移取二氧化硅标准溶液0（试剂空白），1.00ml，2.00ml，4.00ml，6.00ml，8.00ml，10.00ml，分别置于50ml比色管中，用水稀释至刻度。相应的二氧化硅含量为0mg，0.01mg，0.02mg，0.06mg，0.08mg，0.10mg。加入1ml盐酸溶液和2ml钼酸铵溶液，混匀，放置5min。加入1.5ml草酸溶液，混匀。1min后加入2ml1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液，混匀，放置10min。使用分光光度计，以试剂空白为参比，在640nm波长处，用1cm吸收池测定吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，二氧化硅的量（mg）为横坐标绘制工作曲线。2.测定用慢速滤纸过滤水样。用移液管移取一定量的过滤后的水样，置于50ml比色管中，用水稀释至刻度。加入1ml盐酸溶液和2ml钼酸铵溶液，混匀，放置5min。加入1.5ml草酸溶液，混匀。1min后加入2ml1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液，混匀，放置10min。使用分光光度计，以试剂空白为参比，在640nm波长处，用1cm吸收池测定吸光度。五.分析结果的表述以mg/L表示的二氧化硅的含量（ρ）按下式计算：1000mV式中m——根据测得的吸光度从工作曲线上查出的二氧化硅的量，mg；V——所取水样的体积，ml。六.允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3mg/L。