二氧化锰矿粉中MnO2含量的测定

二氧化锰矿粉中MnO2含量的测定1目的规定草酸钠溶液浸取法测定MnO2，保证采购的MnO2粉满足要求。2适用范围适用于二氧化锰矿粉中MnO2含量在30～90％。3方法提要在硫酸溶液中，用草酸钠来还原试样中的二氧化锰，然后用高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠，由此计算二氧化锰锰含量，其反应如下：42224242422SONaO2H2COMnSOMnOSO2HOCNaO8HSOK10CO2MnSOSO3H2KMnOOC5H242244244224试剂与仪器4.1草酸钠溶液(Na2C2O4＝0.1N现用现配):称取0.67克（A·R）草酸钠溶解于少量水中，稀释至100ml。4.2高锰酸钾标准溶液(KMnO4＝0.1N)：称取3.25g高锰酸钾于400ml烧杯中，加入300ml水，加热溶解煮沸15～20分钟，将溶液放置过夜后，用铺有石棉或玻璃丝漏斗过滤，稀释滤液为1000mL，并保存在棕色瓶中。标定：将A·R无水草酸钠于105℃烘干，准确称取0.2～0.25g于500m烧瓶中，加150ml硫酸（5％）溶解，加热到70～80℃取下，用高锰酸钾标准溶液滴定至粉红色为终点。按下式计算高锰酸钾标准溶液的当量浓度。06700VWN.式中：N－高锰酸钾标准溶液的当量浓度V－滴定消耗高锰酸钾标准溶液消耗的体积（ml）0.067－草酸钠的毫克当量W－称取草酸钠的重量（g）5分析步骤称取0.25g烘干矿样于500ml锥形瓶中加入40ml水及25ml硫酸(1：1)准确加入50mLNa2C2O4溶液(4.1)，用表面皿盖住瓶口，放在沸腾的水浴中加热并经常摇动，直到CO2气体停止发生及样品黑色物质完全分解（约2～3小时），如：溶液的体积缩小，应常补加水，同时用相等量试剂进行空白试验。待分解完全后，加入70ml热水，在70～80℃的温度下，用NKMnO4标准溶液(4.2)滴定剩余的草酸钠至微红不再消失为终点。6计算100W043470NVV100WTVVMnO10102.)()((%)式中：V0－滴定空白所消耗的KMn4标准溶液的体积（ml）。V1－滴定矿样溶液中剩余的Na2C2O4所消耗KMnO4的体积（ml）。T－KMnO4标液对MnO2的滴定度（g/ml）T＝N×0.043477备注：7.1以MnO2存在的锰矿物，当MnO2被还原MnO时所放出的氧量，称为“有效氧”。矿石氧化能力的大小取决于含氧量的多少，即取决于MnO2的含量，故有效氧常以MnO2形式来表示。7.2草酸钠加入量除了足够与MnO2作用外，还必须维持有适当的过量，以促进矿样的溶解。如加入50ml的草酸钠溶液，不能使矿样完全分解时，应酌量补加。7.3在溶矿的过程中，溶液的体积应保持一定，以免草酸分解，同时应使锥形瓶溶液面完全浸入水浴中，使受热均匀。有时因样品中含有其他成份，一般加热2～3小时仍有黑色残渣在，即可视为MnO2已完全分解，不必再延长加热时间。7.4草酸钠容易分解，故必须在同一情况下作空白试验，以校正之。8允许误差二氧化锰含量（％）允许误差（％）200.60200.80