二氧化锰矿粉中铁含量的测定

二氧化锰矿粉中铁含量的测定1目的规定高含铁量的分析方法，确保满足本企业的生产要求。2适用范围适用于高含量铁的测定3方法提要样品经酸溶后，在盐酸介质中，用二氯化锡将铁还原成二价加氯化高汞去除过量的二氯化锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾溶液滴定。2FeCl2+SnCl2＝2FeCl2+SnCl4SnCl2+2HgCl2＝SnCl4+Hg2Cl2↓6FeCl2+K2Cr2O7+14HCl＝6FeCl3+KCl+2CrCl3+7H2O4试剂与仪器4．1二氯化锡溶液（10％）称取10g二氯化锡加热溶于30ml浓盐酸中，以水稀释至100ml。4．2二氯化汞（5％）称取5gHgCl2溶于100ml水中。4．3硫磷混合酸（15％）在不断搅拌下加入150毫升浓硫酸于700ml水中，冷却后再加150毫升浓磷酸（注：必须严格按顺序操作）。4．4二苯胺磺酸钠水溶液（0.5％）4．5重铬酸钾标准溶液（1ml＝2mgFe）称取1.7559g经150～180℃干燥过2小时的G·R重铬酸钾于200ml的烧杯中，加热溶于200ml水中，移入1000ml容量瓶中，冷至室温，稀至刻度，摇匀。5分析步骤准确称取0.2000g试样于250ml烧杯中，加15ml浓盐酸，盖上表面皿，加热至试样完全溶解，蒸至近干，冷却、补加盐酸2毫升，加热使盐类溶解。用水吹洗杯壁和表面皿，加水至120ml左右加热约90℃,边搅拌边滴加二氯化锡溶液（4.1），使黄色刚刚消失，再过量1～2滴，立即用少许水吹洗杯壁，冷至室温，加入10ml二氯化汞溶液（4.2），摇匀、放置3～5min，加入15ml硫磷混合酸（4.3）滴加3～4滴二苯胺磺酸钠（4.4），用重铬酸钾标准溶液(4.5)滴至溶液呈兰紫色保持30s不变色即为终止。6计算公式100GV0020100GVTFe.(%)式中：T－1ml重铬酸钾标准溶液相当于0.002g铁V－滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积（ml）G－试样称样量（g）7备注7.1三价铁还原之前，试样溶液以加热至90℃左右为宜，温度低时可能因试样未完全溶解而引起结果偏低，但如煮沸溶液，又将有三氯化铁部分挥发给测定结果带来误差。7.2当加入二氯化汞而无白色丝沉淀析出，表明二氯化锡加的不够。7.3加入硫磷混合酸应立即滴定。7.4重铬酸钾滴定的适宜酸度是5—10％，酸度太大终点早到，太小则不易辨终点，影响分析结果。8允许误差铁含量（％）允许误差（％）50.305～100.4010～200.50