从茶叶中提取咖啡因有机化学实验报告

有机化学实验报告实验名称：从茶叶中提取咖啡因学院：化工学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号指导教师：房江华、李颖日期：一、实验目的：1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法；2、学习索氏提取器连续抽提方法，升华操作。二、实验原理：从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。三、主要试剂及物理性质：咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明，茶叶中含咖啡因约1%~5%，还含有单宁酸，色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华，178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，因此可用作中枢神经兴奋剂。名称M/g.mol-1沸点/℃熔点/℃相对密度/g.cm-3外观咖啡因194.19178234.51.2白色针状或粉状固体四、实验试剂及仪器：试剂茶叶95%乙醇生石灰粉沸石用量10.0g100ml3g适量五、仪器装置：六、实验步骤及现象：时间步骤现象①取10.0g茶叶放入索氏提取器的直筒里，在平底烧瓶内放入适量沸石，将120ml乙醇从索氏提取器上方加入，进行第一次虹吸，搭建好回流装置，并开始加热。加入乙醇后，烧瓶内为黄绿色液体，且从索氏提取器上方加入乙醇时，出现虹吸现象。索氏提取器中颜色也变为黄绿色。仪器名称圆底烧瓶索氏提取器玻璃棒蒸发皿玻璃漏斗电炉玻璃棒蒸馏装置仪器规格150ml———————数量11111111②虹吸提取8次（越多越好），并随时颜色变化，当冷凝管第八次虹吸完成后，停止加热。（虹吸时间大约为2.5h~3h）加热后，上面的冷凝管下方逐渐有液体滴出，圆底烧瓶内随着加热变为紫黑色，索氏提取管中茶叶水颜色为草绿色，随着虹吸次数的进行，上层茶叶水颜色逐渐变淡。③搭建好蒸馏装置，将烧瓶内的液体进行蒸馏，待烧瓶内剩下溶液10ml左右，停止加热。蒸馏时，烧瓶内液体沸腾，锥形瓶中有无色透明液体滴出，烧瓶内液体逐渐减少。④残留液趁热倒入装有3.00g生石灰的蒸发皿中，并用蒸发的少量乙醇洗涤烧瓶，洗涤液倒入蒸发皿。烧瓶底部为浓浓的绿色溶液。⑤在蒸发皿内，把样品搅成糊状，放到蒸汽浴上炒成干粉状（不断搅拌，压碎成块状物）。蒸发皿中成糊状，加热后成绿色干粉。⑥蒸发皿上盖一张多孔滤纸，滤纸上罩上一塞有棉花的玻璃漏斗，加热升华，当有白色针状结晶时，取下滤纸，并刮下上面的咖啡因。滤纸上有针状晶体，滤纸变黄，蒸发皿中为黑色固体，玻璃漏斗壁上有水雾。七、数据处理与实验结果：名称理论上咖啡因质量m纸的质量纸+产品总质量产品质量m0产率量值0.1~0.5g0.2308g0.2317g0.0009g0.18%~0.9%理论上咖啡因的质量：m=0.1~0.5g产率=（m0/m）×100%八、注意事项：①索氏提取器防止堵塞；②蒸发加热时不断搅拌，以防溅出；③蒸馏时，烧瓶内的液体最好不要蒸干，否则不易倒出；④蒸馏时，要注意火不能太大，否则，烧瓶内的溶液易暴沸出来；⑤在整个升华过程中，要严格控制加热温度；若温度太高，将导致被烘物的滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，使产品发黄，影响产品的质量。⑥在虹吸时，水浴锅内的水应尽可能使水浸没平底烧瓶内的溶液，使反应速度加快。⑦称量产品时，由于产品质量较少，要用分析天平来称量。⑧蒸馏后，蒸出的乙醇要回收，产品也要回收。⑨蒸馏时，还要注意加入沸石。九、实验讨论及误差分析：本次试验，实验产率很低。①在进行虹吸时，水浴锅内水太少，虹吸速度慢，且要不断加水，未达到所要求的虹吸次数，茶叶水颜色就很浅了，而下层颜色比较重，有点堵塞，造成产品质量比较低。②在蒸馏过程中，由于液体较多，又没有控制好温度，加上沸石质量不太好，出现小程度暴沸，使液体进入锥形瓶中；③在把加氧化钙的产品蒸成干粉时，如果占到蒸发皿上的黄绿色固体不完全搞下来，也会使产率偏低。④要求要把蒸发皿中都成干粉状的，在完全把蒸发皿上的东西刮下来之后，最好再在火上灼烧一会，让其完全成粉状，否则，也会影响产率。⑤升华时，火不能太大，否则，得到产品质量不好，要么不能蒸出晶体。