二维广角X射线衍射在聚合物中的应用

二维广角X射线衍射在聚合物中的应用学生：魏祥学号：13080500173框架1.二维广角X射线衍射的概念及其介绍。2.二维广角X射线衍射在聚合物中的应用。二维广角X射线衍射的概念1.二维X射线衍射（2D-XRD）在X射线衍射实验中使用二维探测器，并对由二维探测器记录二维象、二维衍射花样的数据进行处理分析和解释的X射线衍射方法称为二维X射线衍射术[1]。2.广角X射线衍射（WAXS）广角X射线衍射又称大角度X射线衍射是相对于小角X射线衍射而言的。当X射线照到试样上，如果试样内部存在纳米尺寸的密度不均匀区(1-100nm),则会在入射X射线束周围一定角度范围内出现散射X射线。一般而言，我们把2θ大于5º的散射称为广角X射线衍射，把2θ小于5º的散射称为小角X射线衍射。所以，我们把在X射线衍射实验中2θ大于5º的散射并同时使用二维探测器，并对由二维探测器记录二维象、二维衍射花样的数据进行处理分析和解释的X射线衍射方法称为二维X射线衍射术。二维X射线衍射理论概述二维就是两个变量的意思，一个2θ角度变量，另一个是新引进的α角度变量，以α和2θ为基础，建立一套数学方程组，称为XMF模型（多功能之意），该模型包括：（1）布拉格方程2dsinθ=nλ；（2）衍射线强度方程式I=J（α，2θ，t）ρ；（3）方位角方程ψ=ψ（α，θ）；（4）扫描模式=θ（α）/2θ这四个方程组成一个闭合体系。在这个闭合体系中，包括X射线光路、测角仪、探测器和试样以及它们之间的相互联系。接下来我们对这个模型作简单的介绍：a.布拉格方程的建立：如右图所示：布拉格方程：2dsinθ=nλb.方位角方程布拉格方程给出衍射线（反射线）、入射线和晶面间的相互关系，而没有给出待测晶面的方位与试样表面和入射线间的关系，为此，须要引进另一个角度α，如右图所示，并根据不对称布拉格反射几何关系导出方位角方程。设X射线以α角入射到试样表面，经一组晶面衍射以后，又以β角出射，一般说来，α≠β根据三线（入射线、衍射线和衍射晶面）共面原则以及布拉格定律，我们得到关系式：α＋Ψ=θ，式中左端α＋Ψ的表示入射线和反射晶面的夹角，而右端的θ角表示给定反射的布拉格角，于是，我们得到被观测晶面相对试样表面的夹角，并将其定义为方位角，由下式决定：Ψ=θ－α方位角定义和布拉格反射二维X射线衍射技术的特点1．X射线穿透深度连续可调。2．可观察不同取向晶面的分布情况。我们将二维X射线衍射（2D-XRD）和一维X射线衍射（1D-XRD）作如下方面比较：二维X射线衍射技术比较项目2D-XRD1D-XRD单晶样品XRDX射线源点光源或同步辐射光源点光源或线焦源探测器二维探测器：底片、CCD、IP0维探测器应用经典Laue法，测定单晶体取向和定向切割，用二维探测器（底片组件、CCD、IP）的现代劳厄法，用于微小单晶样品晶体结构测定单晶定向，晶片取向校准和准确定向切割多晶样品XRDX射线源点光源点光源或线焦源探测器二维探测器0维探测器或一维探测器记录数据范围一平面范围的全Debye环或大部分Debye环同时测量仅限于衍射仪平面内，即Debye环与赤道平面交截，并逐点扫描测量物相分析物相的定性分析，对大晶粒样品，织构样品和量很少的样品特别有利广泛用于物相的定性定量分析，对大晶粒和织构样品有一定困难，特别是定量分析其他应用尚在研究发展中已广泛应用各种各样的分析2D与1D-X射线衍射术的比较广角X射线衍射的概述下图表示的是大角衍射和小角散射的工作距离（样品到记录面的距离）的比较，从中我们可以很清楚的看到大角衍射个小角散射的关系。二维广角X射线衍射在聚合物中的应用二维广角X射线衍射在聚合物中有很多方面的应用，如物相分析、晶体结晶度测定、晶体的取向分析、薄膜厚度的测定等方面。下面我们以二维广角X射线衍射技术在薄膜厚度的测定上作简单的介绍。薄膜厚度是一个重要的物理参数，但是薄膜厚度的测定是X射线衍射分析的难题之一，原因在于X射线衍射强度除与膜厚有关外，还与被观测晶体平面的取向有关，然而，薄膜材料又不能像粉末试样那样，用研磨的方法以消除取向效应，也不能像定量分析那样，采用参考强度比的方法来消去比例系数。二维X射线衍射理论的确立，为膜厚度测定提供一些便利条件：（1）衍射线强度方程中保留吸收因子（该因子中包含膜厚因子t）；（2）对于给定的膜厚，可以改变角度参数得到较多的强度数据；（3）通用扫描模式的开发，使得不同扫描模式之间在衍射强度、薄膜厚度等方面有一定的关联，可以联立求解。另外，在X射线强度精确测量中，常常需要考虑或估计X射线吸收对强度的影响，物质吸收效应是与X射线的有效穿透深度紧密相关的。薄膜厚度测定的基本原理右图所示的不对称布拉格反射中，设一束截面为A0、强度为I0的X射线以与试样表面成α角的方向入射到平板试样上，这时单位试样面积上接收的X射线强度应为I0sinα，假设衍射线束与试样表面的夹角为β，透过试样的衍射线束（反向延长）与试样表面的夹角为βT，试样厚度为T。现在来讨论在距离试样表面深度为x的一个薄层dx的衍射状况，这时入射X射线进入试样及到达薄层之前，经过一段路程为x/sinα、能量被吸收一部分，于是参加薄层衍射的能量降低，又由薄层发出衍射线到离开试样表面之前经过路程为x/sinβ，这两段距离合计为k1：k1=x/sinα+x/sinβ式中β=2θ—α。类似地，透过反射线所经路程为k2=x/sinα+（T—x）sinβT该式中βT系透过反射X射线的出射角：βT=α—2θ参考文献[1].杨传铮,汪保国,张建.二维X射线衍射及其应用研究进展[J].物理学进展，2007,27(1):71.不足地方望老师批评指导！！