二车间生产工艺操作规程(试车)

新线二氯喹啉酸原药生产工艺操作规程（试车）新沂中凯农用化工有限公司说明1．本操作规程为新线二氯喹啉酸原药生产的试车指导书2．本规程按操作规程的规范要求进行了修改3．此规程中的生产投料量定为：老线二氯喹啉酸原药生产投料量的1.5倍4．此规程中的主要工艺控制指标与老线基本相同5．此规程补充了生产中各工序的压力控制指标6．本规程增加了生产中的异常情况处理7．本规程增加了氯化汽化、洗二氯苯、稀硝酸配制、脱甲苯、水洗压滤、备料的操作规程。8．本操作规程在此次试车和今后生产中有待于进一步改进和完善。编制说明为进一步强化企业的基础管理，实现产品生产科学化、规范化、程序化，增强可操作性，全面提高企业基础管理水平。为确保二氯喹啉酸试车成功，生产达到项目设计要求，产品质量得到稳步提升，特编制本二氯喹啉酸生产工艺操作规程，以用于指导二氯喹啉酸生产。本标准编制人：本标准审核人：本标准批准人：本标准自2010年1月日下发，即日起实施。闭环岗位操作规程1范围本岗位为苯胺和甘油的反应，生成喹啉，包括岗位内的苯胺、甘油、硫酸备料，闭环的操作。2主要技术控制指标2.1投料量：表1闭环岗位投料一览表序号名称规格投料量投料次序1水－180L12硫酸98%450L23苯胺≥99%300L34碘化钾－3.3kg45甘油95%（98%）（207~217）L（201~211）L52.2工艺控制指标：表2闭环岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称工艺指标数值备注1起始滴加甘油温度≥138℃2初始２小时滴加甘油温度（138~145）℃3正常滴加甘油温度（140~145）℃（138-142）℃（夹套蒸气压力为5kgf时）4滴加甘油时间3-3.5h5保温温度（145~150）℃6保温时间4.5h7反应真空度(0.0005~0.002)MPa相当于(5~20)厘米水柱８反应终点控制指标苯胺≤0.5%3操作目的本岗位是为二氯喹啉酸氯化岗位的生产提供合格的原料：喹啉，并符合工艺操作要求。4生产操作方法4.1投料前准备工作4.1.1确保闭环釜内部无杂物或残液，设备无泄露。4.1.2确保岗位传动装置及仪表电器完整、灵敏。4.1.3确保岗位原料贮槽及物料计量槽出料阀关闭，并观察液位高度和原料含量。4.1.4确保釜底阀关闭。确保蒸汽压力在0.4MPa以上及水系统畅通。4.1.5确保尾气系统处于正常状态。4.2生产操作4.2.1按工艺要求的投料量（表1）进行备料。4.2.2打开闭环釜上尾气阀门，调节尾气，将真空度调至(5～20)厘米水柱。4.2.3先启动搅拌，往闭环釜加水180L，然后往里缓慢加硫酸450L，控制时间0.5小时加完。接着缓慢加入1.7kg碘化钾所配成的水溶液和苯胺300L。4.2.4开启蒸汽阀门给釜加热，当温度升至138℃时，开始滴加甘油。在初始２小时滴加甘油中，釜内温度应控制在（138~145）℃之间。待反应稳定后，滴加温度控制在（140~145）℃范围内，3.5小时滴加甘油完毕。4.2.5甘油滴完后升温，并滴加余下的碘化钾。保温期间温度保持（145-150）℃范围内，保温4.5小时，即可取样分析。4.2.6取样分析，以苯胺剩余小于0.5%为准。4.2.7物料合格后，降温至（80-100）℃（气温10℃以下），（50-100）℃（气温10℃以上），待放料。5异常情况处理5.1在加入硫酸过程中，若发现釜上有烟雾冒出，应立即停止硫酸加入，带大尾气。待无烟雾冒出后，方可继续缓慢加入硫酸。5.2在正常滴加甘油过程中，若温度低于140℃，应停止滴加，进行升温。待温度符合后，继续滴加。5.3保温结束后，若取样分析结果苯胺剩余量大于或等于0.5%，应延长保温时间，再次取样，直至合格。如果苯胺残留量大于10%，应在车间指导下补滴甘油。6安全要求6.1本岗位严禁烟火，如需动火必须将设备处理干净，办理动火证后方可进行。6.2操作人员上岗前必须穿戴好劳动保护用品。6.3遵守纪律，认真操作，杜绝跑、冒、滴、漏现象。6.4遇异常情况必须进行及时处理，并向车间报告。6.5认真掌握物料性能，如发现物料外溢，用大量水冲洗。如发现火灾时，用干粉灭火器来灭火，电器着火用“1211”灭火器灭火。7岗位责任7.1真实、及时、有效记录操作过程，搞好本岗位清洁卫生。7.2在生产过程中，发现供气供水不足或者出现异常情况，应立即向车间汇报。7.3上班时，操作人员不得干与生产无关的事情，无特殊情况不得擅自离岗，决不允许无人操作。切实地做好本岗位巡回检查工作，发现问题及时处理。7.4做到不迟到不早退，切实做好在岗交接班工作，交接班必须记录字迹清楚。7..5负责本岗位地设备的维护和保养及生产故障的处理工作。中和岗位操作规程1范围适用于将来自闭环的喹啉硫酸溶液，加入液碱后中和萃取的控制，包括岗位内液碱、石油醚的备料，中和的操作。2主要技术控制指标2.1投料量：表3中和岗位投料一览表序号名称规格投料量投料次序1水-1500L12液碱30％1350L～1500L23石油醚Bp.90~120℃2700L32.2工艺控制指标：表4中和岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称工艺指标数值备注1加碱时间30分钟2加碱终点控制指标pH值≥83石油醚萃取温度50～70℃3操作目的本岗位是为二氯喹啉酸氯化岗位的生产提供合格的原料：喹啉，并符合工艺操作要求。4生产操作方法4.1投料前准备工作4.1.1确保中和釜内部无杂物或残液，设备无泄露。4.1.2确保岗位传动装置及仪表电器完整、灵敏。4.1.3确保岗位原料贮槽及物料计量槽出料阀关闭，并观察液位高度和原料含量。4.1.4确保釜底阀关闭。确保蒸汽及水系统畅通。4.1.5确保尾气系统处于正常状态。4.2生产操作4.2.1按工艺要求的投料量（表3）进行备料。4.2.2先往中和釜加入1500L水。4.2.3闭环物料放入中和釜之后，开动搅拌和夹套冷却水，往中和釜中滴加液碱，直至中和液偏pH值不低于8为止。4.2.4中和至pH不低于8后，釜温降至60℃左右，往釜中加入石油醚。然后排掉夹套内的水，改通蒸汽加热至（50～70）℃，停搅拌，静置15分钟后，分掉下层盐水。4.2.5下层盐水分入芒硝池，中间层分入分渣罐，滤渣转移至蒸渣釜，待处理。分料结束后，加水1500L洗釜。4.2.6将料液分入抽滤罐，抽入水洗釜，加水1200L，搅拌10分钟，然后静置20分钟，分掉水。重复水洗2次。最后一次分水，必须把水分干净，到出现醚层为止。4.2.7将料液经抽滤罐抽入中间罐，和脱溶岗位联系，待脱溶。5异常情况处理5.1在分掉下层盐水时，若发现物料有乳化现象，上报车间处理。6安全要求6.1本岗位严禁烟火，如需动火必须将设备处理干净，办理动火证后方可进行。6.2操作人员上岗前必须穿戴好劳动保护用品。6.3遵守纪律，认真操作，杜绝跑、冒、滴、漏现象。6.4遇异常情况必须进行及时处理，并向有关部门报告。6.5认真掌握物料性能，如发现物料外溢，用大量水冲洗。如发现火灾时，用二氧化碳干粉灭火器来灭火，电器着火用“1211”灭火器灭火。7岗位责任7.1真实、及时、有效记录操作过程，搞好本岗位清洁卫生。7.2在生产过程中，发现供气供水不足或者出现异常情况，应立即向车间汇报。7.3上班时，操作人员不得干与生产无关的事情，无特殊情况不得擅自离岗，决不允许无人操作，切实地做好本岗位巡回检查工作，发现问题及时处理。7.4做到不迟到不早退，切实地做好在岗交接班工作，交接班必须记录字迹清楚。7..5负责本岗位地设备的维护和保养及生产故障的处理工作。脱溶岗位操作规程1范围适用于将来自中和喹啉石油醚物料脱溶，脱去石油醚，包括岗位内二氯苯的备料，脱溶的操作。2主要技术控制指标2.1投料量：表5脱溶岗位投料一览表序号名称规格投料量投料次序1二氯苯-1800L12.2工艺控制指标：表6脱溶岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称工艺指标数值备注1脱溶温度（80~100）℃2脱溶终点温度（130~150）℃3脱溶终点真空度≥0.095MPa3操作目的本岗位是为二氯喹啉酸氯化岗位的生产提供合格的原料：喹啉，并符合工艺操作要求。4.1投料前准备工作4.1.1确保脱溶釜内部无杂物或残液，设备无泄露。4.1.2确保岗位传动装置及仪表电器完整、灵敏。4.1.3确保岗位原料贮槽及物料计量槽出料阀关闭。4.1.4确保釜底阀关闭。确保蒸汽及水系统畅通。4.1.5确保尾气系统处于正常状态。4.2生产操作4.2.1将中间罐石油醚喹啉料液抽入脱溶釜。4.2.2开启蒸汽阀门给釜加热，当温度升至（80～90）℃时，缓慢升温，再升至（90～100）℃，进行正常蒸馏。4.2.3当石油醚脱出量达到1800L时，将脱溶釜升温至（130~150）℃，带（10～15）分钟负压，直到无石油醚蒸出为止。4.2.4脱溶结束，往脱溶釜中加入1800L二氯苯，开启搅拌5分钟，停搅拌。4.2.5将喹啉二氯苯料用泵打至氯化高位槽待氯化。5异常情况处理5.1在脱石油醚时若发现带料情况，应釜内适当放空，关闭夹套进汽阀。待不带料后，方可继续脱石油醚。同时作异常情况纪录，跟踪物料，并及时向车间或值班人员汇报。6安全要求6.1本岗位严禁烟火，如需动火必须将设备处理干净，办理动火证后方可进行。6.2操作人员上岗前必须穿戴好劳动保护用品。6.3遵守纪律，认真操作，杜绝跑、冒、滴、漏现象。6.4遇异常情况必须进行及时处理，并向有关部门报告。6.5认真掌握物料性能，如发现物料外溢，用大量水冲洗。如发现火灾时，用二氧化碳干粉灭火器来灭火，电器着火用“1211”灭火器灭火。7岗位责任7.1真实、及时、有效记录操作过程，搞好本岗位清洁卫生。7.2在生产过程中，发现供气供水不足或者出现异常情况，应立即向车间汇报。7.3上班时，操作人员不得干与生产无关的事情，无特殊情况不得擅自离岗，决不允许无人操作，切实地做好本岗位巡回检查工作，发现问题及时处理。7.4做到不迟到不早退，切实地做好在岗交接班工作，交接班必须记录字迹清楚。7..5负责本岗位地设备的维护和保养及生产故障的处理工作。氯化岗位操作规程1范围适用于将来自脱溶的喹啉和氯气反应生成氯化物。包括岗位内氯气、偶氮二异丁腈、套用二氯苯、硫酸和液碱的备料，氯气汽化、氯化的操作。2主要技术控制指标2.1投料量：表7氯化岗位投料一览表序号名称规格投料量投料次序1氯化偶氮二异丁腈-套用二氯苯加1.2kg新鲜二氯苯加2.4kg1洗二氯苯套用二氯苯-900L１硫酸70%600L２液碱30％适量３2.2工艺控制指标：表8氯化岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称工艺指标数值备注1氯化脱低沸物终点温度(140±2)℃低沸物即前馏分2氯化尾气真空度(0.01~0.02)MPa3起始通氯温度≥140℃4起始1小时氯化温度（155~160）℃5起始氯气缓冲罐压力≤0.1MPa6正常通氯氯化温度（150~165）℃7正常氯气缓冲罐压力≤0.15MPa8通氯时间（4～5）h9反应终点控制指标喹啉≤0.5%10洗二氯苯硫酸萃取温度（80~95）℃11分硫酸层温度60℃以下3操作目的本岗位是为二氯喹啉酸氧化岗位的生产提供合格的原料：氯化物，并符合工艺操作要求。4.1投料前准备工作4.1.1确保氯化釜内部无杂物或残液，设备无泄露。4.1.2确保岗位传动装置及仪表电器完整、灵敏。4.1.3确保岗位氯气缓冲罐、中间计量槽出料阀关闭。4.1.4确保釜底阀关闭。确保蒸汽及水系统畅通。4.1.5确保尾气系统处于正常状态。4.2生产操作4.2.1氯气汽化的操作4.2.1.1检查热水箱热水的水量和温度（60~80）℃情况，是否满足加热汽化的需求。若不满足，须打开水阀和蒸汽阀进行补热水。4.2.1.2根据氯化岗位需要，进行氯化操作。4.2.1.3缓慢打开液氯钢瓶上针形阀门，使液氯进入盘管加热。4.2.1.4按表8的工艺要求控制氯气缓冲罐压力，进行通氯。4.2.1.5通氯结束，关闭液氯钢瓶上针形阀门，再关闭氯化岗位上分阀门。4.2.2氯化的操作4.2.2.1开氯化真空系统，将氯化釜真空度调至(0.001～0.002)MPa4.2.2.2将