金相试验操作方法和试验规1

金相试验操作方法和试验规程1.试样制备：1.1试样截取的方向，垂直于径向，长度不超过8mm。1.2试样可用手锯或切割机床等切取，不论用何种方法取样均应注意试样的温度条件，必要时用水冷却，以避免正式试样因过热而改变其组织。2.试样的研磨2.1准备好的试样，先在粗砂轮上磨平，候磨痕均匀一致后，即移至细砂轮上续磨，磨时须用水冷却试样，使金属的组织不因受热而发生变化。2.2经砂轮磨好、洗净、吹干后的试样，随即依次在由粗到细的各号砂纸上磨制，可采用在预磨机上进行磨制，从粗砂纸到细砂纸、再换一次砂纸，试样须转90°角与旧磨良成垂直方向。2.3经预磨后的试样，先在抛光机上进行粗抛光(抛光织物为细绒布、抛光液为W2.5金刚石抛光膏)，然后进行精抛光(抛光织物为锦丝绒，抛光液为W1.5金刚石抛光膏)抛光到试样上的磨痕完全除去而表面像镜面时为止，即粗糙度为Ra0.04以下。3.试样的浸蚀3.1精抛后的试样，便可浸入盛于玻璃皿之浸蚀剂中进行浸蚀。浸蚀时，试样可不时地轻微移动，但抛光面不得与皿底接触。3.2浸蚀剂一般采用4％硝酸酒精溶液。3.3浸蚀时间视金属的性质、检验目的及显微检验的放大倍数而定，以能在显微镜下清晰显出金属组织为宜。3.4试样浸蚀完毕后，须迅速用水洗净，表面两用，酒精洗净，然后用吹风机吹干。4.金相显微组织检验4.1金相显微镜操作按仪器说明书规定进行。4.2金相检验包括浸蚀前的检验和浸蚀后的检验，浸蚀前主要检验钢件的夹杂物和铸件的石墨形态、浸蚀后的检验为试样的显微组织。按有关金相标准进行检验。5.使用金相显微镜注意事项：5.1取用镜头时，应避免手指接触透镜的表面，镜头平时应放在干燥器中妥善有效。5.2物镜与试样表面接近时，调节时勿使物镜头与试样接触。5.3显微镜不使用时需用防尘罩盖起。金相显微镜操作规程金相显微镜属于精密光学仪器，为了保证金相显微镜系统正常的发挥功能，特制定本规程。金相显微镜由专人使用，专人负责日常维护、保养。任何人未经许可，不得调试该设备。金相显微镜系统的操作步骤及日常维护、保养注意事项如下：一、显微镜部分1、去掉防尘罩，打开电源。2、将试样置于载物台垫片，调整粗/微调旋钮进行调焦，直到观察到的图像清晰为止。3、调整载物台位置，找到关心的视场，进行金相分析。二、计算机及图像分析系统将金相显微镜上的观察/照相切换旋钮调至PHOT位置，金相显微镜里观察到的信息便转换到视频接口和摄像头，打开计算机，启动图象分析软件，即可观察到来自金相显微镜的实时的图像，找到关心的视场后将其采集、处理。三、日常维护、保养及注意事项为保证系统的使用寿命及可靠性，注意以下事项：1.试验室应具备三防条件：防震（远离震源）、防潮（使用空调、干燥器）、防尘（地面铺上地板）；电源：220V±10%，50HZ；温度：0°C—40°C。2.调焦时注意不要使物镜碰到试样，以免划伤物镜。3.当载物台垫片圆孔中心的位置远离物镜中心位置时不要切换物镜，以免划伤物镜。4.亮度调整切忌忽大忽小，也不要过亮，影响灯泡的使用寿命，同时也有损视力。5.所有（功能）切换，动作要轻，要到位。6.关机时要将亮度调到最小。7.非专业人员不要调整照明系统（灯丝位置灯），以免影响成像质量。8.更换卤素灯时要注意高温，以免灼伤；注意不要用手直接接触卤素灯的玻璃体。9.关机不使用时，将物镜通过调焦机构调整到最低状态。10.关机不使用时，不要立即该盖防尘罩，待冷却后再盖，注意防火。11.不经常使用的光学部件放置于干燥皿内。12.非专业人员不要尝试擦物镜及其它光学部件。目镜可以用脱脂棉签蘸1:1比例（无水酒精：乙醚）混合液体甩干后擦拭，不要用其他液体，以免损伤目镜。金相试样的预处理摘要:为了清晰地显示钢的显微组织,提出了金相试样在研磨抛光后进行表面碱介质清洗及腐蚀后的污点清除处理,以便得到更清晰真实的金相组织图像。关键词:金相;制样;显微组织;预处理为了清晰显示钢的显微组织,笔者在制样过程中,对试样表面进行了碱介质清洗和腐蚀后的污点清除处理,提高了制样质量,使组织显示更加清晰。1制样程序试样抛光→10%NaOH煮沸2～5min→冲洗(水)→侵蚀(5～40s,2%～5%HNO3酒精溶液)→消除污点(侵蚀5s,10%HCl甲醇溶液)→吹干→观察。2试验及结果金相试样的侵蚀过程是按电化学反应机理进行的,合金组织中电位低的相为阳极而受到侵蚀,电位高的相为阴极受到保护。不同的显微组织产生不同的衬度是人们辨认组织的主要依据。当人们采用有机抛光剂后,有机分子的化学吸附改变了金相试样表面的电极状态[3,4],其结果使腐蚀的金相试样显现的组织细节出现差别或者由于有机吸附的屏蔽作用而不能分辨。当然也有例外,在用苦味酸溶液显示奥氏体晶粒度时就需添加烷基苯磺酸钠表面活性剂来减少组织的侵蚀作用。在碱性介质中的OH-夺取电子的能力很弱,单独存在时对钢的组织几乎没有侵蚀,因此其具有使金相试样表面清洁的作用。用10%NaOH水溶液煮沸5min处理抛光后的试样,可完全破坏表面有机物质,然后采用侵蚀剂侵蚀,可得到非常清晰的显微组织。图1未预处理的组织(SEM)图2预处理后的组织(SEM)取GCr15钢的热轧态(片状珠光体)与球化退火态(球状珠光体)试样作比较,为了真实地显示其显微组织的形貌,采用扫描电镜观察其金相试样,其结果见图1和图2。通过对比可见,经过预处理的显微组织显示更加清晰,放大倍数愈大,其效果愈明显。该处理方法也适用于共析或亚共析钢组织的显示,尤其适合于含碳量较低的结构钢试样的处理,而对于其碳化物含量较高的工具钢而言,由于碱性介质对于碳化物有腐蚀作用会产生变色,则对于碳化物的鉴别更具有特殊的意义。谈金相显微镜的检测1概述我们经常接触的是一般普通金相显微镜，它主要用于测量金属表机金相组织的测试，用途比较广泛，对企业，冶金等部门起着实验，研究不可缺少的重要作用。生产金相显微镜厂家比较多，型号，规格又不统一，所以对金相显微镜检测至今尚无国家、地方、部门检定规程，因此，我们依据国家标准对其进行检测。2对金相显微镜检测项目、方法和技术要求：2.1物镜转换器定位误差检具：（1）10倍十字目镜。（2）分划值为0.01mm的分划尺，其任意两划线间的极限偏差为±0.005mm。检测方法：在被检金相显微镜的转换器上装40倍物镜，目镜筒内放10倍十字目镜，对置于载物台上的0.01mm分划尺调焦清晰，使分划尺上某一分划与目镜中十字划中心重合，然后转动物镜转换器向左，右多次定位（不少于3次），观察0.01mm分划尺像的偏移，以最大偏移值作为检测值。技术要求：不大于0.02mm。2.2转换物镜时第一次像面中心偏：检具：（1）10倍十字分划目镜。（2）二字分划板。检测方法：用10倍十字分划目镜和各放大率物镜在被检显微镜上进行检测，以偏的最大值作为检测值。技术要求：由10倍物镜转换至其它放大率物镜时均不越出视场。2.3载物台旋转中心偏移：检具：（1）10倍十字分划目镜。（2）二字分划板。检测方法：在被检金相量微镜上用10倍十字分划目镜和10倍物镜对置于载物台上的十字分划板调焦清晰，在转动载物台的同时移动十字分划板，使十字线中心的像趋向于最小的圆，以最小圆的直径作为检测值。技术要求：显微镜第一次像的中心，最大偏移不大于0.2mm。2.4十字分划目镜的十字线中心偏差：检具：十字分划板。检测方法：在显微镜上用10倍物镜和被检十字分划目镜对置于载物台上的十字分划板调焦清晰，并使十字分划板中心的像与十字分划板目镜重合，然后旋转十字分划目镜，以两十字线中心的最大偏移作为检测值。技术要求：十字分划目镜的十字线中心应与目镜升圆轴线重合，其偏差为0.01mm。3检测中发现的问题显像部分出现的问题比较严重。3.1光学系统：（1）视场模糊或视场一样不清晰。（2）像发闪烁，反差不好。（3）转换物镜时不到同焦。（4）即使用高电压，视场也难以鲜明。3.2粗、微调部（1）粗调控制钮旋转时发重。（2）由于载物台自然下降或粗调的滑动使观察中的焦点离开。3.3双目镜筒：双目镜筒的视场不一致。以上问题很容易校正过来，基本准确可靠。金相样品制备和分析中的技巧及方法摘要:介绍了一般金相样品制备过程中样品高度对制样过程的影响,以及特殊的镶嵌技巧;同时涉及了镧镍储氢材料样品制备的方法、技巧及效果,以及微差干涉技术在无铅钎料研究中的实际应用。关键词:样品高度;镶嵌;储氢材料;微差干涉技术(DIC)金相样品的制备在相当程度上是一个经验、技巧的过程;同时,由于新材料、新技术的应用,对于金相检验方法也提出了进一步的要求。笔者在实际工作中对一些制样的细节,以及在新材料、新技术的检验和应用上获得了一些经验和体会。1样品高度的控制试样的几何尺寸实际上制约着样品在手工机械磨光和抛光过程中的平衡控制。如果在进行磨光前的取样和镶嵌阶段多留意一下样品最终磨制时的高度以及高度与磨面最小径向尺寸的关系,会有效地提高工作的效率和效果。受预磨机磨光盘直径的限制,金相样品的磨面通常介于150～400mm2之间(150mm2的试样先镶嵌,再磨制)。一般情况下,磨面越大,试样高度越低,稳度越大,越有利于对试样的平稳控制。因此,对于不需要镶嵌的样品,在截取样品时注意磨面的最小径向尺寸与样品截取后高度之间的比例关系,尽可能的情况下降低高度。为方便握持,通常取试样高度在10～20mm范围内。需要镶嵌的试样,最终的试样直径规格为22mm和25mm的,其高度应控制在12～15mm;直径为30mm和40mm的,样品高度应控制在15～20mm,一般情况下应当偏低限。这就需要操作者在取样时注意原始样品的高度。另外,考虑利用机械夹持的方式进行镶嵌时,夹具的制作应当考虑高度的限制,不要为了多次使用的考虑将夹具制作的高度突破20mm,应当将夹具与样品作为一个整体来考虑。2管状试样内壁边缘组织的保护内表面经化学、物理沉积或其它表面化学热处理后的管状试样,其内表面如果不经过适当的保护,在磨光和抛光过程中很容易形成圆角,影响边缘组织的观察、记录和分析。根据有关资料介绍,可在镶嵌时在管状的内部加入少量加强型镶嵌填料,或在管内插入钢圆柱,使钢圆柱的直径尽可能接近管内径,但是,钢柱与试样边缘间的空隙内填料不密实,也容易出现圆角;同时,由于间隙内可能存留侵蚀液,在样品侵蚀后容易逸出造成侵蚀斑迹,影响样品的质量。若钢圆柱直径远小于管内径时,能被良好保护的表面范围非常窄小。当管状试样的内孔在10mm以内时,按图1所示,放一个螺钉后再镶嵌效果很好。图1特殊镶嵌的示意图图2特殊镶嵌保护的效果具体操作时,可以先将管状试样的观察面预先用粗砂纸磨光,然后如图1所示,寻找一个合适的螺钉,其螺帽部分直径大小超出管状试样内孔直径大小,注意填料填充均匀,避免出现歪斜。随后开始磨光操作。技巧上需要注意的是,一旦出现管状试样的磨面即可进入后续的磨光过程。图2是用该方法制备的试样,可见边缘组织保护良好,这种方法简单、方便,可选择的观察和分析区域多。3对极脆的镧镍储氢合金特殊镶嵌方法笔者在样品检验过程中,曾承接了一种AB2型(La,Ni)储氢样品,厚度仅0.5mm左右,是采用特殊的速凝技术获得的,要求观察横截面显微组织的生长情况。当用电木粉作填料,在Q22型镶嵌机上加热到150℃,加压镶嵌,结果样品被压裂;用环氧树脂加固化剂进行冷镶时,耗时较长。因样品极脆而且很薄,用手握持样品在预磨机的粗砂纸上的整平过程中,样品也脆断过两次。经过摸索和借鉴他人的经验,笔者用如下方法,达到了镶嵌的目的。将3～4mm厚的铜板用手锯分割成12mm×12mm的小块,经砂纸稍微整平后,在两块小铜片的一侧分别涂抹上一层502胶水,然后将适当大小的样品夹于两铜片之间,放置几分钟后即可进行磨、抛光。图3和图4是用上述方法制备的试样。样品不但未出现碎裂,而且组织清晰,显示了与模具接触面出现的等轴晶区与后来出现的柱晶区的区别。图3抛光未侵蚀图4抛光后侵蚀40s需要说明的是,502胶水的用量稍多,保证样品与铜板间存在一个完整的和接触紧密的胶水层,这样,在操作中用力握紧样品时,样品上受力均匀,局部承受的压强