中国石油大学华东油田化学溶胶的制备和电泳

中国石油大学化学原理二实验报告实验日期：2014/10/22成绩：班级：石工（理科）1202学号：12090413姓名：李佳教师：耿杰同组者：邹辰炜、周宏达胶体的制备和电泳实验一、实验目的1.学会溶胶制备的基本原理、并掌握溶胶制备的主要方法；2.利用界面电泳法测定AgI溶胶的电动位。二、实验原理溶胶是溶解度极小的固体在液体中高度分散所形成的胶态体系，其颗粒直径变动在791010m～范围。1.溶胶制备要制备出稳定的溶胶一般需满足两个条件：固体分散相的质点大小必须在胶体分度的范围内；固体分散质点在液体介质中要保持分散不聚结，为此，一般需要加稳定剂。制备溶胶原则上有两种方法：将大块固体分割到胶体分散度的大小，此法称为分散法；使小分子或粒子聚集成胶体大小，此法称为凝聚法。(1)分散法分散法主要有3种方式，即机械研磨、超声分散和胶溶分散。①研磨法：常用的设备主要有胶体磨和球磨机等。胶体磨由两片靠得很近的盘或磨刀，均由坚硬耐磨的合金或碳化硅制成。当上下两磨盘以高速反向转动时（转速约5000－10000rpm），粗粒子就被磨细。在机械磨中胶体研磨的效率较高，但一般只能将质点磨细到1um左右。②超声分散法：频率高于16000Hz的声波称为超声波，高频率的超声波传入介质，在介质中产生相同频率的疏密交替，对分散相产生很大的撕碎力，从而达到分散效果。此法操作简单，效率高，经常用作胶体分散及乳状液制备。③胶溶法：胶溶法是把暂时聚集在一起的胶体粒子重新分散而成溶胶。例如，氢氧化铁、氢氧化铝等的沉淀实际上是胶体质点的聚集体，由于制备时缺少稳定剂，故胶体质点聚在一起而沉淀。此时若加入少量的电解质，胶体质点因吸附离子而带电，沉淀就会在适当的搅拌下重新分散成胶体。有时质点聚集成沉淀是因为电解质过多，设法洗去过量的电解质也会使沉淀转化成溶胶。利用这些方法使沉淀转化成溶胶的过程成为胶溶作用。胶溶作用只能用于新鲜的沉淀。若沉淀放置过久，小粒经过老化，出现粒子间的连接或变化成大的粒子，就不能利用胶溶作用来达到重新分散的目的。(2)凝聚法主要有化学反应法及更换介质法，此法的基本原则是形成分子分散的过饱和溶液，控制条件，使形成的不溶物颗粒大小在溶胶分散度内。此法与分散度相比不仅在能量上有限，而且可以制成高分散度的胶体。①化学反应法：凡能形成不溶物的复分解反应、水化反应以及氧化还原反应等皆可用来制备溶胶。由于离子的浓度对胶体的稳定性有直接的影响，在制备溶胶时要注意控制电解质的浓度。②改换介质法：此法系利用同一物质在不同溶剂中溶解度相差悬殊的特性，使溶解于良溶剂中的溶质，在加入不良溶剂后，因其溶解度下降而以胶体粒子的大小析出，形成溶胶。此法作溶胶方法简便，但得到的溶胶粒子不太细。（一）溶胶的电泳在电场的作用下，胶体粒子向正极或负极移动的现象叫电泳。电泳现象证实胶体粒子的带电性。胶体粒子带电是因为在其周围形成了扩散双电层。按对固体的关系，扩散双电层离子可沿滑动面分为吸附层离子和扩散层离子两部分，使固体表面和分散介质之间有电势差，即电势。电势的大小可通过电泳实验测得。在外电场的作用下，根据胶体粒子的相对运动速度计算电势的基本公式是：ldtv式中:－胶体粒子的电动电势(V)；－介质的动力粘度(Pas)；d－溶胶界面移动的距离(m)；l－两电极之间的距离(m)－介电常数(/Fm)；V－两级间的电位差(V)；t－电泳进行的时间(s)。水的粘度和介电常数查附录二和附录六。利用电泳测定电动电势有宏观法和微观法两种。宏观法是观察在电泳管内溶胶与辅助液间界面在电场作用下的移动速度。微观法借助于超显微镜观察单个胶体粒子在电场作用下的移动速度。本实验用宏观法测定，所使用的电泳管如图1所示。三、实验流程图1电泳管示意图1.电极；2.辅助液；3.界面；4.溶胶；5.活塞四、仪器与药品1．仪器电泳仪，电导率仪，电炉，秒表，电泳管，电极2支，100mL烧杯2个，胶头管2支，25mL量筒2个，等。2．药品30.01/molLAgNO，0.01/molLKI，30.1/molLAgNO，0.005/molLKCl五、实验操作步骤1.制备AgI溶胶用25ml量筒量取200.01/mLmolL的KI溶液，倒入100mL的烧杯中。然后，用另一25mL量筒量取18.70.01/mLmolL的3AgNO溶液，用胶头滴管向量取的KI溶液中滴加量取的3AgNO溶液，并不断搅拌，滴加结束即制的AgI负溶胶。2.电势的测定（1）仔细洗净电泳管，检查活塞是否润滑良好，且不漏。用少量已配好的AgI溶胶将电泳管的漏斗至活塞的支管洗一遍。用滴管由漏斗加入少量溶胶，使活塞孔内充满溶胶，迅速关闭活塞。用辅助液洗涤U型管部分。活塞以上若有溶胶也应洗去。（2）关闭电泳管活塞，将电泳管垂直固定在铁架台支架上。（3）用胶头滴管由漏斗向电泳管中加入值得的溶胶至漏斗细支管顶部，然后倒入烧杯中剩于的溶胶。（4）用烧杯取一定量的KCl辅助液，沿U型管倒入电泳管。因为使用长电极，所以将辅助液倒入U型管至刻度4。（5）将黑色挡板放在U型管后，慢慢打开活塞使溶胶慢慢上升。注意，不要全部打开，一定要慢，否则得不到清晰的溶胶界面。至溶胶上升至刻度线0时，关闭活塞。（6）将两个电极轻轻插入电泳管的U型管中。整个过程注意保持平稳，不使电泳管受振动。（7）将电泳仪电泳仪电源开扳下（关），将输出调节旋钮反时针方向旋至输出电压最小位置，接好电源线，，做好开机准备。将两电极引线接在电泳仪上，将电泳仪电源开关扳上（开），指示灯亮，预热5分钟后，调节输出旋钮到电压指示为150V。按电泳仪的开始按钮，同时计时，指示灯显示为R。注意:由于电泳仪输出电压较高，在通电过程中不要接触电极，否则有触电危险。（8）观察溶胶上升界面清晰后，用秒表测量界面上升0.5、1.0、1.5cm所需时间。测量完毕，按电泳仪的停止按钮，指示灯灭。拆下电极引线，卸下电泳管，将管内的液体倒入指定的废液杯中。（9）用钢尺仔细量出U型管的距离，减去U型管的两个半径，即为两电极之间的距离。（10）实验结束，洗净使用过的所有玻璃仪器，将药品和仪器放回原处。六、实验数据处理1．总结溶胶的制备方法。答：制备溶胶原则上有两种方法：将大块固体分割到胶体分散度的大小，此法称为分散法；使小分子或粒子聚集成胶体大小，此法称为凝聚法。1)分散法分散法主要有3种方式，即机械研磨、超声分散和胶溶分散。①研磨法：常用的设备主要有胶体磨和球磨机等。胶体磨由两片靠得很近的盘或磨刀，均由坚硬耐磨的合金或碳化硅制成。当上下两磨盘以高速反向转动时（转速约5000－10000rpm），粗粒子就被磨细。在机械磨中胶体研磨的效率较高，但一般只能将质点磨细到1um左右。②超声分散法；频率高于16000Hz的声波称为超声波，高频率的超声波传入介质，在介质中产生相同频率的疏密交替，对分散相产生很大的撕碎力，从而达到分散效果。此法操作简单，效率高，经常用作胶体分散及乳状液制备。③胶溶法：胶溶法是把暂时聚集在一起的胶体粒子重新分散而成溶胶。例如，氢氧化铁、氢氧化铝等的沉淀实际上是胶体质点的聚集体，由于制备时缺少稳定剂，故胶体质点聚在一起而沉淀。此时若加入少量的电解质，胶体质点因吸附离子而带电，沉淀就会在适当的搅拌下重新分散成胶体。有时质点聚集成沉淀是因为电解质过多，设法洗去过量的电解质也会使沉淀转化成溶胶。利用这些方法使沉淀转化成溶胶的过程成为胶溶作用。胶溶作用只能用于新鲜的沉淀。若沉淀放置过久，小粒经过老化，出现粒子间的连接或变化成大的粒子，就不能利用胶溶作用来达到重新分散的目的。2)凝聚法主要有化学反应法及更换介质法，此法的基本原则是形成分子分散的过饱和溶液，控制条件，使形成的不溶物颗粒大小在溶胶分散度内。此法与分散度相比不仅在能量上有限，而且可以制成高分散度的胶体。①化学反应法：凡能形成不溶物的复分解反应、水化反应以及氧化还原反应等皆可用来制备溶胶。由于离子的浓度对胶体的稳定性有直接的影响，在制备溶胶时要注意控制电解质的浓度。②改换介质法：此法系利用同一物质在不同溶剂中溶解度相差悬殊的特性，使溶解于良溶剂中的溶质，在加入不良溶剂后，因其溶解度下降而以胶体粒子的大小析出，形成溶胶。此法作溶胶方法简便，但得到的溶胶粒子不太细。2．计算AgI负溶胶的电势，并取平均值。求解电势的过程如下：测得的数据室温18.9t℃电压200V两电极间距离0.0775Lm两电极间距离采用量取整个电泳管的横向长度，再量取直径长度，两电极间距离为横向长度与直径的差值。以及如下表的数据：表一实验数据记录表格0dcmdcmtsts0.200.702232231.204332101.70661228以第一组数据为例：通过查附录二和六得：查表可得18℃和19℃时的动力粘度及18℃和20℃的介电常数采用插值法计算18.9℃时的动力粘度、介电常数：107.132310/Fm31.029610()Pas1223ts（）0.0775Lm200V（V）111031.0296100.07750.00.0125427.13231005223200ldvVt2433223210ts2661433228ts同理可得221031.0296100.07750.00.0133197.13231005210200ldvVt331031.0296100.07750.00.0122677.13231005228200ldvVt故1230.0125420.0133190.012267330.012709V三次测量相对与平均值的误差：110.0125420.0127090.0127100%100%1.3%09n220.0133190.0127090.0127100%100%4.8%09n330.0122670.0127090.0127100%100%3.5%09n由此可得，各个测量值相对平均值误差都小于5%结果较为精确。误差分析：（1）实验过程中，由于中间不小心关闭了电泳管活塞，导致活塞再次打开时，有小气泡冒出，将右侧界面界限略微打乱，虽然取左侧作为正极界面来观察，但在观察上升和下降界面的变化时会有影响。（2）在观察界面是否到达规定刻度显示由于界面并不像水面一样平整，在记录到达时间时会有一定的误差。（3）由于仪器精度问题、时间取法及在测量时产生的视觉误差所带来的误差。（4）电泳管在使用前并未清洗干净，若之前配比的溶液不同会产生误差。（5）在测量两电极之间的距离时，由于量取方法不同或直径的寻找产生的差异造成实验误差。七.思考题1．试比较不同溶胶的制备方法有什么共同点和不同点？答：共同点：都是使溶解度小的固体的颗粒直径在m9710~10范围内，并使固体分散相的质点在胶体分度的范围内，使其在液体介质中要保持分散不聚结而形成溶胶。不同点：分散法是将大块固体分割到胶体分散度的大小，可以通过机械研磨、超声分散和胶容分散的方法制成；凝聚法是使小分子或粒子聚集成胶体大小，使之形成分子分散的过饱和溶液，控制条件，使之形成的不溶物颗粒大小在溶胶分散度内，此法与分散度相比不仅在能量上有限，而且可以制成高分散度的胶体。2．为什么要求辅助液与溶胶的电导率相同？这对计算电动电势有什么作用。答：由于在测量时，电势对辅助液成分敏感，只有当辅助液的电导率与待测溶胶的电导率相等时才能保证辅助液的移动速度与溶胶相等，若两者的移动速度不同，会导致界面处由于场强突变而造成两管中界面移动速度不等而产生的界面模糊的现象，会影响观测溶胶上升位置的效果。这种方法可以简化电动势的计算，平时试验中，可以忽略因辅助液与溶胶的电导率所带来的实验误差；若溶胶和辅助液的电导率相差较大时，则电动势的计算公式不同，则须对公式进行修正。3．注意观察，电泳时溶胶上升界面与下降界面的颜色、清晰程度及移动速度有什么不