乳的检验与成分分

乳的检验与成分分析鲜乳的感官理化指标鲜乳的感官指标•正常鲜牛奶为乳白色或略带微黄色的均匀胶体，无粘稠、浓厚、分层现象；不得有肉眼可见的机械杂质；具备乳的正常滋气味，不得有苦、咸、涩、臭等异味。鲜乳的感官检验•鉴别鲜乳的质量•(1)色泽鉴别•良质鲜乳——为乳白色或稍带微黄色。•次质鲜乳——色泽较良质鲜乳为差，白色中稍带青色。•劣质鲜乳——呈浅粉色或显著的黄绿色，或是色泽灰暗。•(2)组织状态鉴别•良质鲜乳——呈均匀的流体，无沉淀、凝块和机械杂质，无粘稠和浓厚现象。•次质鲜乳——呈均匀的流体，无凝块，但可见少量微小的颗粒，脂肪聚粘表层呈液化状态。•劣质鲜乳——呈稠而不匀的溶液状，有乳凝结成的致密凝块或絮状物。•(3)气味鉴别•良质鲜乳——具有乳特有的乳香味，无其他任何异味。•次质鲜乳——乳中固有的香味稍使或有异味。•劣质鲜乳——有明显的异味，如酸臭味、牛粪味、金属味、鱼腥味、汽油味等。•(4)滋味鉴别•良质鲜乳——具有鲜乳独具的纯香味，滋味可口而稍甜，无其他任何异常滋味。•次质鲜乳——有微酸味(表明乳已开始酸败)，或有其他轻微的异味。•劣质鲜乳——有酸味、咸味、苦味等。鲜乳的理化指标标准可接受不可接受脂肪含量%3.2≥3.13.1蛋白质含量%3.0≥2.952.95密度（20/4)1.0301.028-1.0321.028或1.032滴定酸度°T1614-1814或18杂质度ppm≤44汞ppm≤0.010.01农药残留≤0.10.1酒精试验通过80%通过75%未通过75%冰点-0.54或-0.59-0.59或-0.54抗生素ug|ml—青霉素≤0.0040.004—其它未检出检出体细胞≤50万|ml50万|ml鲜乳的微生物指标标准可接受不可接受菌落总数≤50万50万—200万200万芽孢总数≤100100—10001000耐热芽孢总数≤1010—100100嗜冷菌≤100100—10001000酸度的测定（1）原理以酚酞为指示剂，中和100g（mL）样品所需0.1000mol/LNaOH的毫升数，即为样品的酸度。（2）适用范围新鲜牛乳、消毒牛乳、酸牛乳、炼乳、奶油等样品。（3）操作方法①牛乳•吸取10.0mL样品于锥形瓶中，加入20mL新煮沸并已冷却的蒸馏水及3～5d酚酞指示剂，混匀，用NaOH标准溶液滴定至终点，记录体积V。（4）计算0T＝10V0T＝20V相对密度的测定•1仪器：乳稠计：20℃/4℃或15℃/15℃；玻璃圆桶：200—250ml•2测定方法步骤：将10—25℃的牛乳样品小心的注入容积为250ml的量桶中，加至量桶容积的3/4，不要产生泡沫。用手拿住乳稠计上部小心的将它沉入到相当标尺刻度30处，放手让它在乳中自由浮动，但不能接触通壁。待静止1—2min后。读取乳稠计刻度，以牛乳表面层与乳稠计的接触点为准。根据牛乳温度和乳稠计度数，查牛乳温度换算表，将乳稠计读数换算成20℃或15℃的读数。相对密度D²º4与乳稠计读数的关系如式所示：乳稠计读数=（D²º4-1..000）*10003牛乳温度与相对密度换算表牛乳温度与相对密度换算表乳稠牛乳温度℃计读数10111213141516171819202122232425换算成20℃时牛乳乳稠计度数2523.323.523.623.723.924.024.224.424.624.825.025.225.425.625.826.025.523.723.924.024.224.424.524.724.925.125.325.525.725.926.12624.224.424.524.724.925.025.225.425.625.826.026.226.426.626,827.026.524.624.824.925.125.325.425.625.826.026.326.526.726.927.12725.125.325.525.625.725.926.126.326.526.827.027.227.527.727.928.127.525.525.725.826.126.126.326.626.827.027.327.527.728.028.22826.026.126.326.526.626.827.027.327.527.828.028.228.528.729.029.228.526.426.626.827.027.127.327.527.828.028.328.528.729.029.22926.927.127.327.527.627.828.028.328.528.829.029.229.529.730.030.229.527.427.627.828.028.128.328.528.829.029.329.529.730.030.23027.928.128.328.528.628.829.029.329.529.830.03o.230.530.731.031.230.528.328.528.728.929.129.329.529.830.030.330.530.731.031.23128.829.029.229.429.629.830.130.330.530.831.031.231.531.732.032.231.529.329.529.729.930.130.230.530.731.031.331.531.732.032.2乳新鲜度的快速检验•煮沸试验，取乳样10毫升于试管中，置沸水浴中加热5分钟后观察，不得有凝块或絮片状物产生，否则表示乳不新鲜，而且其酸度大于26T粗脂肪的定量测定•抽提法原理本法为重量法，用脂肪溶剂将脂肪提出后进行称量，该法适用于固体和液体样品。通常将样品浸于脂肪溶剂，为乙醚或沸点30℃至60℃的石油醚，借助于索氏提取器进行循环抽提。用本法提取的脂肪性物质为脂肪类物质的混合物，其中含有脂肪游离脂肪酸、磷脂酯、固醇、芳香油某些色素及有机酸等。因此，称为粗脂肪。试剂及仪器：(1)无水乙醚(2)海砂(3)索氏提取器(4)恒温水浴锅(5)烘箱(6)脱脂棉花(7)脱脂滤纸操作步骤•样品的准备称取样品的重量根据材料中脂肪的含量而定,通常脂肪含量在10％以下的，称取样品10-12克;脂肪含量为50-60％的，则称取样品2-4克，(可以用测定水分后的样品)。将样品在80-100℃烘箱去水分。一般烘4小时，烘干时要避免过热。冷却后，准确地称取一定量样品，必要时，拌以精制海砂，无损地移入滤纸筒内，用脱脂棉塞严，将滤纸筒放人索氏提取器的提取管内，注意勿使滤纸筒高于提取管的虹吸部分。抽取将洗净的提取瓶在1.5℃烘箱内烘干至恒重,加乙醚约达到提取瓶容积的1／2-2／3，然后将提取器各部分按图连接，注意不能漏气。加热提取时，应在电热恒温水浴中进行(水浴温度约为40-50℃)也可以使用灯泡或电炉加热的水浴锅，严禁用火焰直接加热索氏提取器。•在加热时乙醚蒸发，乙醚蒸汽由连接管上升至冷凝器，凝结成液体滴入提取管中，此时样品内的脂肪为乙醚液面超过虹吸管高度后溶有脂肪的乙醚虹吸管流入提取瓶，为此循环抽提，调解水域温度，使乙醚每小时循环3－5次，提出时间视样品的性质而定，一般需6－12小时，样品含有脂肪是否提取完全，可以用滤纸来粗略判断，从提取管内吸取少量的乙醚并滴在净的滤纸上，待乙醚干后，滤纸上不留有油脂的半点则表示已经提取完全。提取完全后，再将乙醚蒸到提取管内，待乙醚液面达到虹吸管的最高处以前，取下提取管。称重和计算将提取瓶中的乙醚全部蒸干，洗净外壁，置于105℃烘箱干燥至恒重，按下式计算样品的促脂肪百分含量。脂肪（﹪）=(W1-W0)/W×100W1：接受瓶和脂肪重量（克）。W：样品重量（克）。W0：接受瓶重量（克）。注意事项(1)样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品，否则重做。（2）放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醚不易穿透样品，脂肪不能全部提出，造成误差。•（3）碰到含多量糖及糊精的样品，要先以冷水处理，等其干燥后联通滤纸一起放入提取器内。（4）提取时水浴温度不能过高，一般使乙醚刚开始沸腾即可（约45℃左右）。回流速度以每8-12次／时为宜。(5)所用乙醚必须是无水乙醚，如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出，造成误差。(6)用于样品测定脂肪，可按下式计算原来样品脂肪的含量．脂肪（﹪）=(W1-W0)/W*(100-A)⑺冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样不仅可以防止空气中水分进入，而且还可以避免乙醚挥发在空气中，这样可防止实验室微小环境空气的污染。如无此装置，塞一团干脱脂棉球亦可。(8)如果没有无水乙醚可以自己制备，制备方法如下：在1000毫升乙醚中，加入无水石膏50克，振摇数次，静置10小时以上蒸馏，收集35℃以下的馏液，即可应用。(9)将提取瓶放在烘箱内干燥时，瓶口向一侧倾斜45℃放置使挥发物乙醚易与空气形成对流，这样干燥迅速。(10)样品及醚提出物在烘箱内烘干时间不要过长，因为一些很不饱和的脂肪酸，容易在加热过程中被氧化成不溶于乙醚的物质；中等不饱和脂肪酸，受热容易被氧化而增加重量．在没有真空干燥箱的条件下，可以在100-105℃干燥1.5-3小时。(11)如果没有乙醚或无水乙醚时，可以用石油醚提取，石油醚沸点30-60℃为好。(12)使用挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热。应用电热套电水浴电灯泡等．蛋白质的测定•测定原理•待测天然含氮有机物与浓硫酸共热时，被氧化成为二氧化碳和水，而氮转变成氨，氨再与硫酸结合生成硫酸铵。为了加速有机物质的分解反应，在消化时常加入促进剂，硫酸铜可用作催化剂，硫酸钾或硫酸钠可提高消化液的沸点，氧化剂如过氧化氢也能加速反应。•操作方法•样品处理测定某一固体样品中蛋白质的含量都是按100克物质的干重中所含蛋白质的克数来表示。因此在定氮前应先将固体样品中的水分除去。步骤：先将样品磨细，在已称重的称量瓶中称入一定量样品，然后置105度（100度无法除去非游离水）的烘箱内干燥2小时后称重，以后每1小时再称重，直至2次称重数不变为止。•若样品属于液体物质，可取一定体积经适当稀释后，取一定量进行消化。•蒸馏•采用改良式凯氏定氮仪。•1、洗涤蒸馏仪：用硼酸指示剂（取100毫升2%硼酸溶液，滴加混合指示剂约1毫升，摇匀后呈紫红色即可；混合指示剂：50毫升0.1%甲烯蓝乙醇+200毫升0.1%甲基红乙醇，存于棕色瓶中）检测是否清洗干净。干净标准：指示剂不变色。•2、样品和空白的蒸馏：取2毫升稀释消化液至加样口加入反应室，关闭加样口，另取1个装硼酸指示剂的三角瓶接于冷凝管下端。取30%氢氧化钠（W/W）溶液约10毫升，从加样口缓慢加入，当未加完时关闭，并加入约3毫升蒸馏水，再继续缓慢加入一半后关闭，让剩下的水作液封。将加热器重新放在蒸汽发生器下加热（注：在清洗仪器完毕后应拿走加热器），待三角瓶中液体由紫红变成鲜绿色起开始计时，蒸馏5分钟，然后移动三角瓶使液面离开冷凝管口约1厘米，并用少量蒸馏水洗涤冷凝管口外周，继续蒸馏1分钟。空白同样。•3、清洗仪器：同上，不必用指示剂。•滴定•用0.0100mol/L标准盐酸（要标定，费时）滴定三角瓶中收集的氨，直至硼酸指示剂由绿变紫红。•注意：蒸馏时试验室环境中切忌有碱性雾气，否则要影响分析精度•消化•根据样品量的多少选择适宜的凯氏烧瓶4个（此处以50毫升为例），其中2个为对照。向烧瓶内加入准确称量的样品，注意要把样品加至烧瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶颈上。另外2个作空白对照，好对样品进行校正。•在每个烧瓶中加入约300毫克硫酸钾-硫酸铜混合物（硫酸钾：五水硫酸铜=3：1、6：1或10：1均可），再用量筒加入3毫升浓硫酸。将上述4个凯氏烧瓶放在通风良好处（最好在通风橱中进行）加热消化。先用小火加热至沸腾。此时会产生大量泡沫，应特别注意不能让黑色物质上升到烧瓶颈部，否则将严重影响分析结果。当混合物停止冒泡，蒸汽与二氧化硫也均匀地放出时，将火焰调节到保持瓶内液体微微沸腾。假若发现瓶颈上有黑色颗粒，应小心地将烧瓶倾斜振摇，用消化液将其洗下。在消