中药制剂分析计算题

1、取麻仁丸样品适量，照炽灼残渣检查法炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之5。如果标准铅溶液（10μgPb/ml）取用量为2ml，应取供试品多少克？2、药典规定检查药物中的砷盐时，应取标准砷溶液2.0ml（1μgAs/ml），制备标准砷斑，今依法检查一药物中砷盐，规定含砷量不得超过0.0005%，问应取供试品多少克？3、取葡萄糖2.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之三。问应取标准铅溶液（每1ml相当于10μg的Pb）多少ml？4、取某胶囊内容物10.0g，研细，加三氯甲烷20ml，冷浸过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另精密称取乌头碱对照品，加无水乙醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法，精密吸取供试品溶液20µl、对照品溶液10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开显色后，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点，计算乌头碱的限量？5、取供试品1.5000g，加水50ml溶解后，加甲基红指示液3滴，用0.5012mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，消耗盐酸标准溶液14.30ml，每1ml的0.5mol/L盐酸标准液相当于95.34mg的硼砂，求硼砂的含量6、精密量取硫酸阿托品注射液2.50ml置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，得供试液；取供试液2.0ml、硫酸阿托品对照液（49.8µg/ml）2.0ml，按规定的酸性染料提取法提取后，以氯仿液为空白，在420nm处测得对照管和供试管吸光度分别为0.456和0.448，试计算本品含硫酸阿托品的量？7、用薄层吸收扫描法测定含量，工作曲线过原点。在同一薄板上，分别1.68mg/ml对照品溶液和供试品溶液（取药0.2811g，提取后定容至10.0ml），点样体积均为2μl，由薄层扫描仪测得峰面积为As=58641.8，Ax=78408.3，计算含量8、四神丸中补骨脂的测定：取本品1.2345g，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇100ml，密塞，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品加甲醇制成每1ml各含18.2µg和18.5µg的混合溶液作为对照品溶液。分别精密吸取对照品与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测得供试品溶液中补骨脂素的峰面积是354647，异补骨脂素的峰面积是684342；对照品中补骨脂素峰面积为368456，异补骨脂素的峰面积为653213；试判断本品是否符合规定。中国药典规定本品每1g含补骨脂以补骨脂素和异补骨脂素的总量计，不得少于3.0mg。9、取朱砂粉，称取1.2579g，置锥形瓶中，加硫酸25ml与硝酸钾2g，加热使成微黄色溶液，放冷，缓缓加水50ml，滴加4%高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液(0.02058mol/L)滴定，消耗体积12.36ml，每1ml硫氰酸铵滴定液(0.02mol/L)相当2.326mg的硫化汞（HgS），试判断本品是否符合规定。中国药典规定本品每1g含朱砂粉以硫化汞计，应为24～36mg。10.丁香中丁香酚的含量测定，采用气相色谱法。步骤如下：取本品粉末0.3543g，精密加入正已烷20ml，称定重量，超声处理15分钟，放置至室温，再称定重量，用正已烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，得供试品溶液；另取丁香酚对照品适量，加正已烷制成每1ml含2.54mg的溶液作为对照品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测得供试品溶液中丁香酚的峰面积是677542；对照品中丁香酚面积为674236，试判断本品是否符合规定。中国药典规定：本品含丁香酚不得少于11.0%11、十滴水软胶囊的含量测定，采用气相色谱法。步骤如下：①校正因子测定：取环已酮加无水乙醇制成每1ml含12.50mg的溶液，作为内标溶液。另取樟脑对照品32.25mg，置10ml量瓶中，精密加内标溶液1ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，内标峰面积为355412，樟脑对照品峰面积为348763，试计算校正因子。②测定法：取本品0.8453g，置25ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加无水乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。吸取1μl，注入气相色谱仪，内标峰面积为345698，样品中樟脑峰面积为274778，计算十滴水软胶囊中樟脑的含量。？12、云南白药中三七的测定：取人参皂苷Rg1对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.91mg的溶液，得到对照品溶液。取本品1.5325g，置具塞锥形瓶中，精密加入水饱和正丁醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，以水饱和正丁醇补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取滤液25ml，置水浴蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，得到供试品溶液。分别精密吸取对照品溶与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测得对照品溶液人参皂苷Rg1峰面积为346586，供试品溶液人参皂苷Rg1峰面积为358278，试判断本品是否符合规定。13、薄荷脑的测定校正因子测定：取萘加环己烷制成1ml含26.10mg的溶液，作为内标溶液。另取薄荷脑对照品32.20mg，置20ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加环己烷至刻度，摇匀。吸取1μl，注入气相色谱仪，内标峰面积为353567，薄荷脑对照品峰面积为345468，试计算校正因子。测定法：精密量取本品50ml，照挥发油测定法试验，加环已烷提取薄荷脑，分取环己烷液，置20ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加环已烷至刻度，摇匀，即得供试品溶液，吸取1μl，注入气相色谱仪，内标峰面积为346541，样品中薄荷脑峰面积为267356，试判断川贝枇杷糖浆中薄荷脑的含量是否符合规定。14、取本品20粒的内容物，称定重为9.2512g；混匀，研细，取3.4310g粉末，置250ml锥形瓶中，采用硫酸-硝酸钾分解并去除了亚硝酸干扰后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1012mol/L）滴定至终点消耗标准溶液16.30ml。每1ml硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。试判断本品是否符合规定。15、砷盐检查：取本品2g，加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查砷盐，样品砷斑与标准砷斑比较[取2.0ml标准砷溶液（1µg/ml的As3+）]，不得更深，问其砷盐的限量是多少？16、取某胶囊内容物2.0g，研细，加三氯甲烷20ml，冷浸过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另精密称取乌头碱对照品，加无水乙醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法，精密吸取供试品溶液20µl、对照品溶液10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开显色后，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点，计算乌头碱的限量？17、黄连上清丸中重金属检查：取本品切碎，过二号筛，称取1.1234g，照炽灼残渣检查法炽灼至完全灰化，放冷，取遗留残渣，依法检查重金属，如果取标准铅溶液(10µg/ml)取用量为2ml，重金属限量为多少？18、取牛黄解毒片适量，研细，取1.1234g，加稀盐酸20ml，时时搅拌1小时，滤过，残渣用稀盐酸洗涤2次，每次10ml，洗液与滤液合并，置200ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，依法检查，与标准砷斑比较[取2.0ml标准砷溶液（1µg/ml的As3+）]，不得更深，问其砷盐的限量是多少？19、药典规定检查药物中的砷盐时，应取标准砷溶液2.0ml（1μgAs/ml），制备标准砷斑，今依法检查一药物中砷盐，规定含砷量不得超过0.0005%，问应取供试品多少克20、丁香酚的含量测定，采用气相色谱法。步骤如下：取本品粉末0.3124g，精密加入正已烷20ml，称定重量，超声处理15分钟，放置至室温，再称定重量，用正已烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，得供试品溶液；另取丁香酚对照品适量，加正已烷制成每1ml含1.32mg的溶液作为对照品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测得供试品溶液中丁香酚的峰面积是567234；对照品中丁香酚面积为589456，试判断本品是否符合规定。中国药典规定：本品含丁香酚不得少于11.0%21、芍药苷的含量测定：加味逍遥丸研细，取1.1234g，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，称定重量，超声波提取30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液即得供试品溶液；另取芍药苷对照品加稀乙醇制成58.3µg/ml的对照品溶液，分别精密吸取对照品与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，得供试品峰面积4456456，对照品峰面积4789312，计算样品中含芍药苷的量。22、芍药苷的含量测定：保肝丸研细，取1.1234g，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，称定重量，超声波提取30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液即得供试品溶液；另取芍药苷对照品加稀乙醇制成53.3µg/ml的对照品溶液，分别精密吸取对照品与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，得供试品峰面积31321，对照品峰面积32321，计算样品中含芍药苷的量23、三七的测定：取人参皂苷Rg1对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.72mg的溶液，得到对照品溶液。取本品1.5123g，置具塞锥形瓶中，精密加入水饱和正丁醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，以水饱和正丁醇补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取滤液25ml，置水浴蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，得到供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测得对照品溶液人参皂苷Rg1峰面积为434321，供试品溶液人参皂苷Rg1峰面积为410456，计算人参皂苷Rg1的含量。24、万氏牛黄清心丸中黄连的测定：取平均丸重为3.2345g的本品，剪碎，混匀，取0.7321g，加入硅藻土，研匀，置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1:100）混合溶液适量，加热回流提取至提取液无色，提取液转移至100ml量瓶中，加混合溶液至刻度，摇匀，精密量取10ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另配制盐酸小檗碱对照品溶液(浓度为20µg/ml)，照薄层色谱法试验，精密吸取供试品溶液4μl，，对照品溶液2μl与6μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，展开，取出，晾干，照薄层色谱法进行荧光扫描，激发波长：λ=366nm，测得对照品的积分值为As1=2031，As2=7123，样品溶液的积分值Ax=2046，试判断本品是否符合规定。本品每丸含黄连以盐酸小檗碱计不得少于15.0mg。25、朱砂的测定：取本品20粒的内容物，称定重为9.2345g；混匀，研细，取3.1234g粉末，置250ml锥形瓶中，采用硫酸-硝酸钾分解并去除了亚硝酸干扰后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1026mol/L）滴定至终点消耗标准溶液16.20ml。每1ml硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。试判断本品是否符合规定。中国药典规定本品每粒含硫化汞（HgS）应为26.0~31.0mg。