三乙胺含量的测定

三乙胺含量的测定参考标准（方法）：GB/T239641.实验原理用毛细管柱气相色谱法分离和定量测定，从而得到三乙胺、乙胺、二乙胺和乙醇的质量分数。2.适用范围适用于工业三乙胺含量的测定。3.试剂3.1氢气：体积分数≥99.99%3.2空气：不含腐蚀性杂质，使用前脱油、脱水3.3氮气：体积分数≥99.99%4.仪器4.1自动进样器：带1μL进样针4.2毛细管柱：SE-30，30m×0.53mm×7.0μm4.3气相色谱仪：Aglient7890A,带FID检测器5.测定步骤5.1气相检测条件5.1.1炉温：60℃5.1.2进样口温度：280℃5.1.3检测器温度：280℃5.1.4氮气：恒流，5.9ml/min,分流比50:15.1.5进样量：1μL5.2峰的确定用同样的操作条件分析已知的参考标准混合样品。以其保留时间来确认样品峰。6.计算及结果表示采用面积归一法定量计算各组分的质量分数。7.允许差两次平行测定的三乙胺含量的绝对差值不大于0.1%，杂质含量的绝对差值不大于0.02%。8.注意事项无三乙胺中水分含量的测定参考标准（方法）：GB/T239641实验原理样品中水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为：I2+SO2+H2O→2HI+SO32I—-2e=I2参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比。根据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。2试适用范围适用三乙胺中水分含量的测定3.试剂电解液：默克专用试剂4.仪器4.1卡尔费林水分测定仪：瑞士万通4.2天平：精确至0.0001g4.3微量进样器：50μL5.测定步骤用注射器移取并称量50μL试样，精确至0.0001g，注入水分测定仪，待反应完毕后在显示屏上读取水分的质量分数。6.计算及结果表示水分的质量分数以%表示。7.允许差两次平行测定的三乙胺含量的绝对差值不大于0.02%。8.注意事项无三乙胺色泽的测定参考标准（方法）：GB/T239641实验原理用罗维朋比色计所测量的以APHA（Hazen）为单位的颜色综合值。2试适用范围适用三乙胺色泽的测定3.试剂无4.仪器4.1自动罗维朋比色计：PFX-995型4.2比色槽：100mm5.测定步骤取一个100mm长的比色槽，向其中加入约2/3～3/4体积的蒸馏水，放入仪器光通道中，靠近右侧，按“zero”清零。将比色槽取出，倒出水，吹干后装入2/3～3/4体积的待测样品，放入仪器的光通道中，靠近右侧，按“read”读数，取三次测定平均值作为测定结果。6.计算及结果表示以APHA为单位，阿拉伯数字表示结果。7.允许差三次平行测定结果的最大值和最小值之差应≤2。8.注意事项所用比色槽必须清洁，光路通道过的侧面不得有划痕：仪器光路上的玻璃必须清洁。005有效氧化钙含量的测定参考标准（方法）：HG42051.实验原理氧化钙在水中溶解度很小，20℃溶解度为1.29g加入蔗糖就可使之成溶解度较大的蔗糖钙，再酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应式如下：C12H22011+CaO+2H2O→C12H22O11CaO+2H2OC12H22O11CaO+2H2O+2HCI→C11H22O11+CaCI2+3H2O2.适用范围适用于有效氧化钙含量的测定。3.试剂3.1盐酸标准溶液：0.5mol/l3.2蔗糖：分析纯3.3酚酞指示剂：10g/l4.仪器4.1天平：精确至0.0001g4.2锥形瓶：250ml4.3量筒：100ml4.4滴定管：50ml5.测定步骤迅速精确称取0.5g左右研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻璃塞的锥形瓶中，加入15g分析纯蔗糖（3.2）小及玻璃球12-20粒，再加入新煮沸而冷却的蒸馏水100ml塞紧瓶塞。摇动15min，以酚酞（3.3）为指示剂，用0.5mol/l盐酸标准溶液（3.1）滴定至红色刚好消失，并30s内不再现红色为止。6.计算及结果表示有效氧化钙含量以氧化钙（CaO）的质量分数X计，数值以%表示：X（%）=28×C×Vm×1000×100=2.8×C×Vm式中：V:滴定试样所消耗盐酸标准溶液的体积，单位为mlC:盐酸标准溶液的浓度，单位mol/lm:试样的质量，单位为g28:每消耗1molHCI相当于CaO的质量7.允许差氧化钙平行分析结果的绝对差值应不大于0.30%。8.注意事项8.1测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水以避免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步于二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的盐酸标准溶液量偏低。8.2再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以试样称量要迅速，否则氧化钙吸收空气中二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。氧化锌含量测定参考标准（方法）：HG/T25721.实验原理以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定锌离子，根据EDTA标准滴定溶液滴定溶液消耗量，确定氧化锌含量。2.适用范围适用于氧化锌含量的测定。3.试剂3.1碘化钾3.2氨水3.3盐酸溶液：1:1V/V3.4氟化钾溶液：200g/l3.5硫脲：饱和溶液3.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液：PH=4.53.7EDTA标准溶液：0.1mol/l3.8二甲酚橙为指示剂:2g/l4.仪器4.1天平：精确至0.0001g4.2锥形瓶：250ml4.3量筒：100ml4.4滴定管：25ml5.测定步骤称取0.12～0.14g试样（精确至0.0001g），置于250ml锥形瓶中，加10ml盐酸溶液（3.3），加热使试样溶解，冷却后加50ml水，5ml氟化钾溶液（3.4），5滴二甲酚橙为指示剂（3.8）摇匀，用氨水（3.2）调节至试样溶液恰成红色，加10ml硫脲饱和溶液（3.5）、20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.6）、4g碘化钾（3.1）摇匀。用EDTA标准溶液滴定至溶液呈亮黄色即为终点。6.计算及结果表示氧化锌含量以氧化锌（ZnO）的质量分数X计，数值以%表示：X（%）=M×C×Vm×1000×100=8.139×C×Vm式中：V:滴定试样所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mlC:EDTA标准溶液的浓度，单位mol/lm:试样的质量，单位为gM：氧化锌的摩尔质量81.39，单位g/mol7.允许差氧化锌平行分析结果的绝对差值应不大于0.30%。8.注意事项无液氨含量的测定参考标准（方法）：GB8570.41.实验原理在室温下，蒸发液氨试样后，读取蒸发残留物体积，在指示剂存在下，以硫酸标准溶液滴定蒸发残留物中的氨，按规定公式计算，求得残留物含量，然后用100减去残留物含量即可液氨含量。2.适用范围适用于液氨含量的测定。3.试剂3.1硫酸标准溶液：1/2H2SO4=0.1mol/l3.2甲基红指示剂：1g/l4.仪器4.1李森科承受器（见图1），总体积不小于500ml，上部分度10ml，下部细管体积1.00ml，最小分度0.05ml。4.2锥形瓶：250ml4.3滴定管：25ml5.测定步骤小心开启罐车上液相阀，先放出一部分液氨，弃去，再用李森科承受器按约100ml/min的速度收集200ml试样，取样时严格防止冷凝水污染样品。5.2测定将取样后的李森科承受器口盖上带孔橡皮塞，让氨在室温下慢慢蒸发，直至承受器上部液氨逸出，底部细管中为有氨水，油和其它在室温下不挥发所组成的蒸发残留物为止，记下蒸发残留物体积。用适量水稀释蒸发残留物后，转移入250ml锥形瓶中，继续用水洗涤李森科承受器数次，直至洗涤液呈中性反应为止，将洗涤液合并入锥形瓶中，加2滴甲基红指示剂，搅匀，用硫酸标准溶液滴定至黄色变成微红色。6.计算及结果表示6.1残留物含量的质量分数X1计，数值以%表示：X1（%）=0.73×V1-C×V2×0.0017式中：0.73：公式推导所得的系数V1：滴定李森科承受器中蒸发残留物的体积，单位为mlV2:滴定试样所消耗硫酸标准溶液的体积，单位为mlC:硫酸标准溶液的浓度，单位mol/l0.0017：氨的摩尔质量81.39，单位g/mmol6.2液氨含量以质量分数X2计，数值以%表示：X2=100-X1式中：X1：残留物含量，%7.允许差计算结果表示至小数点后两位，取两次平行计算结果的算术平均值作为测定结果。平行结果的绝对值应符合下表要求：残留物质量分数%绝对允许差值%≤0.1≤0.02﹥0.1≤0.048.注意事项无TCECH-003含量的测定参考标准（方法）：HG3-1102-771适用范围TCECH-003含量的测定2.仪器2.1天平：精确至0.0001g2.2锥形瓶：250ml2.3塑料量筒：100ml2.4滴定管：25ml3.试剂3.1氢氧化钠标准溶液：0.5mol/l3.2酚酞指示剂：10g/l4.测定步骤4.1称取试样0.5g(精确至0.0001g)置于250ml锥形瓶中；4.2加入新煮沸的50ml热水，试样溶解，摇匀；4.3加入3滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点；4.4同时按上述步骤做空白试验。5.计算试样中TCECH-003质量分数X（%），按下式计算：X（%）=C×（V−V0）×0.05905m×100式中：m：试样的质量，单位为gV：滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为mlV0:滴定空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为mlC:氢氧化钠标准溶液的浓度，单位mol/l0.05905：与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液（1.000mol/l）相当的以克表示的TCECH-003的质量。8.重现性同一实验室由同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继两次重复测定，所得结果之差应不大于0.4%(m/m)。TCECH-004含量的测定参考标准（方法）：HG3-1102-771适用范围ECH-003含量的测定2.仪器2.1天平：精确至0.0001g2.2锥形瓶：250ml2.3塑料量筒：100ml2.4滴定管：25ml3.试剂3.1氢氧化钠标准溶液：0.5mol/l3.2酚酞指示剂：10g/l3.395%乙醇4.测定步骤4.1称取试样1g(精确至0.0001g)置于250ml锥形瓶中；4.2加入新煮沸的50ml热水，试样溶解，摇匀；4.3加入3滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点；4.4同时按上述步骤做空白试验。5.计算试样中ECH-003质量分数X（%），按下式计算：X（%）=C×（V−V0）×0.07307m×100式中：m：试样的质量，单位为gV：滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为mlV0:滴定空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为mlC:氢氧化钠标准溶液的浓度，单位mol/l0.07307：与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液（1.000mol/l）相当的以克表示的ECH-003的质量。8.重现性同一实验室由同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继两次重复测定，所得结果之差应不大于0.4%。（m/m）苯酚含量的测定参考标准（方法）：GB/T339-20011.实验原理用毛细管柱气相色谱法分离和定量测定，从而得到苯酚的质量分数。2.适用范围适用于工业苯酚含量的测定。3.试剂3.1氢气：体积分数≥99.99%，经硅胶或分子筛干燥、净化3.2空气：不含腐蚀性杂质，使用前脱油、经硅胶或分子筛干燥、净化3.3氮气：体积分数≥99.99%，经硅胶或分子筛干燥、净化4.仪器4.1自动进样器：带10μL进样针4.2毛细管柱：PEG-20M4.3气相色谱仪：Aglient7890A,带FID检测器5.测定步骤5.1气相检测条件5.1.1毛细管柱：PEG-20M,30m×0.53mm×1.0μm5.1.2炉温：初始180℃，保持1min。以3℃/min的速率升温至230℃，保持5min5.1.3进样口温度：240℃5.1.3检测器温度：250℃5.1.4氮气：恒流，30ml/min,分流比50:15.1.5进样量：0.5μL5.1.6氢气：35ml/min5.1.7空气：350ml/min5.2峰的确定用同样的操作条件分析已知的参考标准混合样品。以其保留时间来确认样品峰。6.计算及结果表示采用面积归