三种助剂的检测方法

三种助剂的检测方法1、皮革制品中邻苯二甲酸脂类增塑剂含量的测试方法以乙腈为萃取溶剂，在100℃下微波萃取皮革制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂，萃取产物经处理后进行超高效液相色谱分析，从而建立了一种同时测定皮革制品中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂的高效液相色谱方法。检测步骤取有代表性的样品，剪碎后用织物研磨仪磨成粉末。置于微波萃取管中，加入15mL萃取溶剂，进行微波萃取，萃取温度设定为比溶剂沸点高约20℃。收集萃取液，残渣用15mL溶剂进行第二次萃取，合并萃取液于鸡心瓶中。将萃取液旋转蒸发至近干后用氮气缓慢吹干，用10mL甲醇溶解残留物，转移至已用5mL活化后的固相萃取柱中进行净化处理，用10mL甲醇分多次淋洗。收集的洗脱液旋转蒸发至近干，再用氮气缓慢吹干。用2mL甲醇溶解残留物，溶液经0.45.m滤膜过滤后进行HPLC分析。必要时，进行适当稀释后再进行测定。萃取物经处理后进行超高效液相色谱分析。2、绝缘油中T501抗氧化剂含量抗氧化剂的检测方法采用油相色谱法分析操作方法当液相色谱仪和检测器进入工作状况后，称取9．0g含有0．300％T501的标准油样于l0mL具塞比色管中，用移液管移取100mL甲醇到比色管中，塞紧管塞，用力摇动使之混匀，水平放在振荡器上，常温振荡15rain，将比色管置于高速离心机内旋转10rain，使油与甲醇分层，上层的甲醇萃取液作为分析用样，用25L微量注射器准确吸取萃取液25进样分析，得到样品中T501在检测器的响应值(峰面积或峰高)，此操作至少重复两次，取平均值R。含量的计算公式按照仪器标定的步骤对待测油样进行处理，用25微量注射器准确吸取萃取液25进样分析，得到样品中T501在检测器的响应值，此操作至少重复两次，取平均值R.。当一个油样分析完成后，将流动相改为纯甲醇，并加大流速冲洗，直至色谱柱中不含残留物，然后进行下一个油样的分析，计算公式如下：W=W×Ms×R／R×M式中：w——被测油样中T501的含量，％w——标准油样中T501的含量，％R——检测器对标准油样T501色谱峰的响应值R．——检测器对被测油样T501色谱峰的响应值M——标准油样质量，gM——被测油样质量，g3、紫外光谱法饮料中对苯甲酸钠含量的测定方法步骤①先配置标准苯甲酸钠标准溶液(0.032g/L)。②取7.5mL标准溶液于50mL容量瓶中，并加蒸馏水至刻度。用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，用紫外-可见分光光度计测定紫外吸收光谱。选择最大吸收波长。③在最大吸收波长下，分别取标准溶液2.5mL；5.0mL；10.0mL；12.5mL于50mL容量瓶中用蒸馏水稀释到刻度。以蒸馏水为参比，测定紫外吸收光谱。得到不同浓度下各溶液的最大吸光度。④稳定性检测选择其中一溶液，放置10min，20min，30min，60min，90min，120min后，进行紫外光谱测定。在最大吸收波长处观察其最大吸光度有没有发生变化。⑤样品中苯甲酸钠含量的测定分别取3种饮料样品，用不含苯甲酸钠的饮料为参比液(即饮料相应的水果汁)，用紫外-可见分光光度计进行检测。与标准溶液曲线进行比较（及标准曲线法），得样品溶液对苯甲酸钠的含量。