不饱和聚酯树脂凝胶时间测定

GB7193.6—1987不饱和聚酯树脂25℃凝胶时间测定方法本标准适用于测定以苯乙烯为交联剂的不饱和聚酯树脂的25℃凝胶时间。本标准采用三种方法：凝胶时间测定仪法、搅拌器法和手动法。1试剂引发剂、促进剂种类和使用量可根据树脂的种类和用途选择。建议引发剂使用过氧化环己酮邻苯二甲酸二丁酯糊，促进剂使用环烷酸钴苯乙烯溶液。2仪器和设备2.1凝胶时间测定仪：示意图见下图。1-提供简谐运动自动终点检测和记时装置；2-联杆；3-圆片注：不锈钢联杆长度为100mm，直径约3mm。圆片厚度为1.5mm，直径为22.1～22.3mm。不锈钢联杆与圆片总重量为16.2±0.02g。联杆运动距离为12.7mm，每分钟往复一次。2.2电动搅拌器：30W。2.3恒温水浴：控制温度精度为±0.5℃。2.4秒表。2.5150ml的直筒形烧杯。2.6温度计：最小分度值0.1℃。2.7药物天平：最大称量200g，感量0.2g。2.8移液管：容量5ml,最小分度值0.05ml。2.9滴瓶：500ml。3试验步骤3.1凝交时间测定仪法3.1.1将水浴温度调节在25±0.5℃。3.1.2以烧杯为容器，用药物天平称量100g试样及引发剂，准确至±0.2g。将烧杯放在水浴中(试样液面低于水面2mm)恒温，小习搅匀。3.1.3当试样温度为25±0.5℃时，用移液管准确加入促进剂，当加入最后一滴时，开动凝胶时间测定仪，并充分搅拌。3.1.4待试样搅匀后将凝胶时间测定仪的联杆放入试样中央，调节其高度，使杆上升到最高时，联杆底部圆片上表面与试样液面一致。3.1.5当试样凝胶时，凝胶时间测定仪自动停止运动，记下凝胶时间读数。3.2搅拌器法3.2.1取样与恒温操作同3.1.1和3.1.2。3.2.2当试样温度为25±0.5℃时，用移液管准确加入促进剂，当加入最后一滴时，启动秒表，用玻璃棒将试样搅匀，并将下端圆滑的直径约6mm的玻璃棒装在搅拌器上。开动搅拌器，使其速度为60r/min，并使其玻璃棒插在试样中央。3.2.3当试样沿玻璃棒开始上升(爬杆)时停止秒表，记下秒表所示的时间即凝胶时间。3.3手动法3.3.1取样和恒温操作同3.1.1和3.1.2。3.3.2当试样温度为25±0.5℃时，用移液管准确加入促进剂，当加入最后一滴时，启动秒表，搅匀试样。3.3.3每隔30s观察，用玻璃棒试验试样流动情况，直至出现拉丝状态时，停止秒表，记下秒表所示的时间即凝胶时间。4试验结果凝胶时间以分、秒计。进行2次平行试验，两次试验结果的相对误差不超过10%，超过10%时应重新进行试验。取其算术平均值作为测定的最终结果。5试验报告试验报告包括下列内容：a.试样名称、牌号、编号；b.试样来源、送样日期；c.引发剂、促进剂的种类、规格、用量；d.所用方法；e.测试结果；f.测试人员、测试日期附加说明：本标准由国家建筑材料工业局提出，由全国纤维增强塑料标准化技术委员会归口。本标准由北京师范大学负责起草。本标准主要起草人苏翠华、张宝林。