《药物分析习题集》答案鉴别简答

1药物分析鉴别题简答题参考答案第二章五、问答题56．答：鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物方法来判断药物的真伪。它是药物质量检验工作的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。57．答：药典收载的物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比悬度、折光率、粘度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。58．答：(1)有摩尔吸收系数和百分吸收系数两种表示方法；(2)百分吸收系数是中国药典收载的方法。60．答：(1)TLC一般采用对照品（或标准品）比较法，要求供试品斑点的Rf值应与对照品斑点的一致。(2)HPLC和GC用于鉴别时，一般规定按供试品含量测定下的HPLC色谱条件进行试验，要求供试品和对照品色谱峰的保留时间一致。含量测定方法为内标法时，可要求供试品溶液和对照品溶液色谱图中药物峰的保留时间与内标物峰的保留时间比应相同。61．答：系用分辨率为2cm-1的条件绘制；基线一般控制在90%透光率以上；供试品取样量一般控制在使其最强吸收峰在10%透光率以下。63．答：就是在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其他试剂均同样加入而进行的试验。65．答：(1)常用的鉴别方法有化学法、光谱法、色谱法和生物学法。(2)药物的鉴别方法要求专属性强、重现性好、灵敏度高以及操作简便、快速等特点。2第五章四、鉴别题96．答：①②（一）KNO3+N2SO4黄色①为苯巴比妥碘试液褪色②为司可巴比妥97．答：①②KMnO4试液KMnO4试液（一）NaOH,Pb2+黑色沉淀①为硫喷妥钠褪色②为司可巴比妥钠五、含量测定题98．答：本品为苯巴比妥钠。原理：分子结构中含有丙二酰脲基团，在碳酸钠介质中可与硝酸银定量反应。根据消耗硝酸银的量可计算出苯巴比妥钠的含量。主要条件：①甲醇做溶剂。②加新配制的无水碳酸钠溶液后滴定。③用电位法指示终点。④滴定剂为0.1mol/L硝酸银滴定液。99．答：本品为司可巴比妥钠。原理：分子结构中含有不饱和取代基，可与溴定量的发生加成反应，故可以采用溴量法测定其含量，其测定原理可用下列反应式表示：3CH2CH2CHCH3NaOHOONNCHCH2CH2CH3+Br2CHCH2CH2CH3NNOOHNaOCH3CH2CHBrCH2Br(Br2定量过量)Br2（剩余）+2KI→2KBr+I2I2+2Na2SO3→2NaI+Na2S4O6主要条件：①为防止溴的挥发，加盐酸、碘化钾后均应立即密塞。②加溴滴定液和盐酸后应在暗处放置15min，以便反应进行完全。③指示剂：淀粉指示液，近终点时加入，终点为30s内不褪色。④滴定剂为0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液。⑤滴定结果应用空白试验校正。100．答：本品为硫喷妥钠。原理：硫喷妥钠在0.4%氢氧化钠溶液中，于304nm波长处有最大吸收，因此可采用紫外分光光度法中的对照品法测定其含量。主要条件：①需要硫喷妥钠或硫喷妥对照品。②在0.4%氢氧化钠溶液中测定吸收度。六、问答题101．答：丙二酰脲类鉴别试验包括银盐反应和铜盐反应，是巴比妥类药物环状丙二酰脲母核特殊的反应；是巴比妥类药物共有的鉴别试验。因此主要用于巴比妥类药物的鉴别。105．答：巴比妥类药物为弱酸类药物，在酸性介质中不发生解离，其分子中没有共轭体系结构，因此无明显的紫外吸收峰。在碱性或弱碱性介质中，其发生一级电离或二级电离，分子中形成共轭体系结构，故于240nm或255nm波长处出现特征吸收峰。4第六章六、简答题115．答：原料残存(生产过程中乙酰化不完全)、水解产生(贮存过程中水解产生)。选用的检查方法为对照法。反应原理为三氯化铁反应。限量：0.1％；阿司匹林片：0.3％；阿司匹林肠溶片：1.5％；阿司匹林栓：1.0％(HPLC法)。116．答：溶解阿司匹林且防止酯键水解。“中性”是对中和法所用的指示剂而言。117．答：为了消除在实验过程中吸收的二氧化碳的影响。118．答：(1)直接酸碱滴定法：优点是简便、快速；缺点是酯键水解干扰(不断搅拌、快速滴定)，酸性杂质干扰(如水杨酸)。不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定。(2)水解后剩余滴定法：优点是消除了酯键水解的干扰，缺点是酸性杂质干扰。•(3)两步滴定法：其优点是消除了酯键水解的干扰和酸性杂质干扰。(4)HPLC法：优点是具有分离杂质的能力。第七章四、鉴别题111．（1）呈蓝紫色H+，△无现象为对乙酰氨基酚（2）加入FeCl3呈蓝紫色NaNO2有N2气体放出为肾上腺素（3）无颜色现象可与β-萘酚反应为盐酸苯海拉明112．加入β-萘酚普鲁卡因无反应红色为普鲁卡因NaNO2+HCl丁卡因产生白色沉淀为丁卡因5第八章五、鉴别题177．（1）有黑色浑浊出现，在试管壁上产生银镜→（1）为异烟肼加氨制硝酸银试液（2）（-）--NaOH试液，加热→有二乙胺臭味溢出，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝→（2）为尼可刹米178．（1）黄色荧光→（1）为地西泮稀硫酸（2）紫色荧光→（2）为氯氮卓六、简答题185．答：盐酸异丙嗪注射液处方中加有维生素C作为抗氧剂，采用紫外分光光度法测定时，因维生素C在盐酸异丙嗪最大吸收波长处249nm处也有吸收，干扰注射液的测定。而在299nm波长处测定盐酸异丙嗪注射液含量时，维生素C在此波长处无吸收，则不产生干扰。187．答：阿托品水解成莨菪酸，可与发烟硝酸共热，生成黄色硝基衍生物。第九章五、鉴别题109.(1)亚蓝色渐变紫红色→（1）为维生素A饱和无水三氯化锑的无醇氯仿液(2)（-）--HNO3，75℃，水解，[O-]→橙红色→（2）为维生素E6110.(1)（-）--AgNO3，[O]→黑色Ag↓→（1）为维生素COH-，铁氰化钾，正丁醇(2)显蓝色荧光→（2）为维生素B1六、简答题112.答：物质对光的吸收具有加和性杂质的无关吸收在310-340nm范围内几乎呈一条直线，且随波长的增大吸收度下降。114.答：维生素C在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化，根据消耗碘滴定液的体积，即可计算维生素C的含量。115.答：维生素B1分子中含有两个碱性的已成盐的伯胺和季胺基团，在非水溶液（在醋酸汞存在下）均可与高氯酸作用。根据消耗高氯酸的量可计算维生素B1的含量。第十章五、鉴别题118.(1)（-）--重氮苯磺酸试液→红色→（1）为雌二醇加AgNO3试液(2)生成白色→（2）为炔雌醇119.（1）红色→（1）为可的松亚硝基铁氰化钠试液（2）（-）--OH-,TTC试液→显蓝紫色→（2）为黄体酮第十五章五、简答题251．答：药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药物生产、供应使用、7检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。252．答：名称、性状、鉴别、检查、含量测定和贮藏253．答：目的：是证明新用的方法适用于相应的检测要求内容：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围、耐用性255．答：方法要有一定的专属性、灵敏性、且便于推广；化学法与仪器法相结合，每种药品一般选用2～4种方法进行鉴别试验，相互取长补短；尽可能采用《药典》中收载的方法。256．答：药典凡例中规定，检查项下包括有效性、均一性、纯度要求和安全性四个方面：有效性：以动物实验为基础，最终以临床疗效来评价；纯度要求：对各类杂质的检查和主药的含量测定；均一性：含量均匀性，溶出度、释放度、装量差异、生物利用度的均一性；安全性：热原检查、毒性试验、刺激性试验、过敏试验、升压或降压物质检查等。257．答：（1）原料药(西药)的含量测定应首选容量分析法。（2）制剂的含量测定应首选色谱法。（3）对于酶类药品应首选酶分析法。（4）在上述方法均不适合时，可考虑使用计算分光光度法。（5）对于新药的研制，其含量测定应选用原理不同的两种方法进行对照性测定。258．答：（1）精密度：要求2％。（2）准确度：要求回收率在98.0％～102.0％之间。（3）线性范围：用精制品配制一系列对照品溶液，浓度点应为5～7个。（4）专属性：要考察辅料、有关物质或降解产物对主药的色谱峰是否有干扰。（5）灵敏度：即检测限，以S／N＝3的检测限表示。259．答：标准曲线一般由待测组分的标准物质，使用测定方法要求的溶剂系统制成标准系列溶液（一般包含5～8个浓度点），测定每一浓度的响应值，以测得的响应值为纵坐标、浓度为横坐标，绘8制标准曲线，并采用最小二乘法或加权最小二乘法计算回归方程。263．答：化学法操作简便、快速、试验成本低，应用广，但专属性比仪器分析差。紫外光谱主要是有机药物的共轭系统产生的光谱，它可以提供诸多参数。红外光谱是分子的振动-转动光谱，分子中每个基团一般都有相应的吸收峰，且具有特征性强、操作简便、实验成本低等优点。在鉴别试验中，TLC法是色谱法中应用最广的一种方法。而GC、HPLC、PC法相对于TLC法而言应用较少。据统计，在《中国药典》（2005版）两部鉴别项下采用的方法，应用最多的是化学法，其次是UV、IR、TLC、HOLC、GC、PC法。生物检定法有其特殊性、局限性、故应用相对较少。264．答：（1）针对性一般杂质：尽可能多做几项；特殊杂质：选择1-2项进行；毒性较大的杂质：严格控制。（2）合理性在新药质量标准的研究阶段，检查项目应尽量多做；但在质量标准的制定阶段，应根据实际情况合理确定检查项目及限度。不一定面面俱到。因此，对杂质限度的确定是很重要的。应从安全有效的角度出发，标准太低不行，标准太高，生产上难以达到也不行。总之，应根据新药报批的要求，根据生产工艺水平、参考有关文献及各国药典，综合考虑确定一个比较合理的标准。